GB/T 13882-2010 饲料中碘的测定 硫氰酸铁-亚硝酸催化动力学法.pdf

ICS65.120 B 46 中华人民共和国国家标准 GB/T13882-2010 代替GB/T13882-2002 饲料中碘的测定 硫氰酸铁-亚硝酸催化动力学法 Determination of iodine in feeds Ferric thiocyanate-nitric acid catalytic kineticmethod 2011-01-14发布 2011-07-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 数码防伪
GB/T 13882-2010 前言 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草. 本标准代替GB/T13882-2002《饲料中碘的测定硫氰酸铁-亚硝酸催化动力学法》. 本标准与GB/T13882-2002相比，主要技术变化如下： 馏水约5mL.. 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会（SAC/TC76）提出并归口. 本标准起草单位：国家饲料质量监督检验中心（武汉）. 本标准主要起草人：钱肪、何风琴、黄婷、杨林. 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T13882-1992、GB/T 13882-2002.
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GB/T 13882-2010 饲料中碘的测定 硫氰酸铁-亚硝酸催化动力学法 1范围 本标准规定了饲料中碘的测定方法. 本标准适用于单一饲料 纪合饲料、精料补充料、浓缩饲料和添加剂预混合饲料. 本标准最低检出限 2规范性引用文件 件.凡是不注日期的号用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 14699 S S 饲料采样 GB/T2019 R 3原理 P 将试样中有机物玻坏，使碘游离出来，碘离子在有适量亚硝酸存在的稀硝酸溶液中，能催化硫氰酸 ，硫氰酸铁的褪色速度与碘离子浓度呈线性关系，可用分光光度法测定. 4试剂和溶液 除非另有规定，在 使用确认为分析纯的试剂.实验用水应符合6B/T6682中三级水的规 格或相当纯度的水. 4.1硝酸溶液：11. 4.2碳酸钾溶液： 4.2.1碳酸钾溶液，300g/L：称取300g碳酸钾溶于1000ml水中. 4.2.2碳酸钾溶液，30g/L：称取30g碳酸钾溶于1000mL水中. 4.3硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌（ZnSO7HO）溶于1000mL水中. 4.4硫氰酸钾溶液，c（KCNS）=0.1mol/L：称取0.97g硫氰酸钾溶于水，移人100mL容量瓶，稀释 至刻度. 4.5硫酸铁铵-硝酸溶液，c[NHFe（SO）：12HO]=0.1mol/L：称取6.0g硫酸铁铵[NHFe（SO） 12HO]溶于水，慢慢加人硝酸47mL，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度.此溶液当天配制. 4.6硫氰酸钾-亚硝酸钠溶液：称取0.0483g亚硝酸钠溶于水，加入硫氰酸钾溶液（4.4）5mL，移人 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度.此溶液当天配制. 4.7颜色固定剂：在300mL水中，依次加人硫酸50mL、氯化钠25g、盐酸羟胺5g、氯化亚锡10g，溶 解后用水稀释至500mL，备用.
GB/T 13882-2010 4.8碘标准贮备溶液，1mg/mL：称取0.1308g经120C干燥2h、于干燥器中冷却的碘化钾溶于水， 移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，贮存于棕色瓶中备用，三个月内有效. 4.9碘标准中间溶液，10μg/mL：吸取碘标准贮备溶液（4.8）5mL，移入500mL棕色容量瓶中，稀释 至刻度. 4.10碘标准工作溶液，1μg/mL：吸取碘标准中间溶液（4.9)10mL，移人100mL棕色容量瓶中，稀释 至刻度，备用，一周内有效. 5仪器与设备 5.1实验室用样品粉碎机或研体. 5.2分析筛， 5.3分析天平：感量0.0001g. 5.4高温炉. 5.5烘箱. 5.6坩埚：镍质，30ml. 5.7秒表. 5.8分光光度计. 6试样制备 按GB/T14699.1采样，按GB/T20195制备试样.粉碎至全部过0.42mm孔筛（40目），混匀装 于密封容器，备用. 7测定步骤 7.1试样溶液的制备 7.1.1干灰化法 称取试样0.5g~2g（精确至0.0001g）置于镍坩埚中，加碳酸钾溶液（4.2.1)1mL和硫酸锌溶液 （4.3）1mL，用小玻璃棒将试样搅成棚状（务必使试样充分湿润，如液体不够，可加少量水），玻璃棒上残 留物用蒸馏水洗人坩埚.将坩埚置于95C士5C烘箱中烘干，再在电炉上慢慢炭化，炭化充分完全后， 加盖放入高温炉中，升温到500℃土20C，保持1.5h后，取出坩埚，冷却，加少量水，将灼烧残渣研碎， 移至电炉上加热至微沸，用中速定量滤纸过滤，多次用热水洗涤滤渣，将滤液和洗涤液收集到50mL容 量瓶中，...