ICS 59.080.01 W 04 中华人民共和国国家标准 GB/T39076-2020 纺织品 新烟碱类农药残留的测定 Textiles-Determination of neonicotinoid pesticide residues 2020-07-21发布 2021-02-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会 发布
GB/T 39076-2020 前言 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草. 本标准由中国纺织工业联合会提出. 本标准由全国纺织品标准化技术委员会（SAC/TC209）归口. 本标准主要起草单位：福建省纤维检验中心、中纺标检验认证股份有限公司、深圳市捷顺通检测技 术有限公司、上海市质量监督检验技术研究院、晋江中纺标检测有限公司、东莞理工学院、广州检验检测 认证集团有限公司. 本标准主要起草人：裴德君、陈加亮、韩玉茹、郭森、程发良、赵海浪、刘丽琴.
GB/T 39076-2020 纺织品新烟碱类农药残留的测定 警告一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验，本标准并未指出可能的安全问 题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施并保证符合国家有关法规规定的条件. 1范围 本标准规定了采用液相色谱-串联质谱仪（LC-MS/MS）测定纺织品中7种新烟碱类农药残留量的 方法. 本标准适用于各类纺织产品. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 试样经乙超声波提取，提取液经滤膜过滤后，用液相色谱-申联质谱仪（LC-MS/MS）测定和确证， 外标法定量. 4试剂和材料 4.1乙晴：色谱纯. 4.27种新烟碱类农药标准品：纯度≥98%，见附录A. 4.3标准储备溶液（约1000mg/L）：分别准确称取适量的新烟碱类农药标准品（精确至0.0001g），用 乙晴（4.1）将每种物质配制成质量浓度约为1000mg/L的标准储备溶液. 注：在0℃～4℃避光保存条件下，标准储备溶液的有效期为12个月. 4.4混合标准工作溶液（约10mg/L）：准确移取适量标准储备溶液（4.3），用乙晴（4.1)配制成浓度约为 10mg/L的混合标准工作溶液，再根据需要配制成其他浓度的标准工作溶液. 注：在0℃~4℃避光保存条件下，混合标准工作溶液的有效期为3个月. 4.5水，符合GB/T6682规定的二级水 5仪器和设备 5.1液相色谱-申联质谱仪（LC-MS/MS）：配备电喷雾离子源（ESI）. 5.2超声波发生器：工作频率为40kHz. 5.3天平：感量分别为0.0001g与0.01g. 5.4锥形瓶：具磨口塞，容量为100ml. 5.5聚四氟乙烯滤膜：孔径为0.22pm
GB/T 39076-2020 6分析步骤 6.1提取 取代表性样品，将其剪碎至5mm×5mm以下，混匀.称取1.0g（精确至0.01g）混匀试样，置于锥 60min，用聚四氟乙烯滤膜（5.5）将样液过滤至样品瓶中，供LC-MS/MS分析用. 6.2测定 6.2.1液相色谱条件 由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谐分析的普遍参数，用下列参数已被证明对 测试是合适的： a）色谱柱：ZORBAX SB-C18.2.1mm×150mm，3.5μm，或相当者； b）流速；0.2mL/min; c）柱温：40℃； d）进样量：1pL; e）流动相：A为水，B为乙晴； f）梯度洗脱程序见表1. 表1流动相梯度洗脱程序 时间 流动相A 流动相B min % 0 00 85 15 1 00 85 15 7 00 60 40 7 50 10 90 8 50 10 90 00′6 85 15 10 00 85 15 6.2.2质谱条件 由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出质谐分析的普遍参数，用下列参数已被证明对 测试是合适的： a）离子源：电喷雾离子源（ESI)： b）扫描极性：正离子扫描； c）扫描方式：多反应监测（MRM）； d）监测离子对及电压等参数参见附录B. 6.2.3定性测定 将标准工作溶液及样液按6.2.1和6.2.2规定的条件进行测定，如果样液的色谱峰保留时间与标准
GB/T 39076-2020 工作溶液一致，则对其进行确证，样液定性离子对的相对丰度与标准工作溶液的相对丰度一致，相对丰 度允许偏差不超过表2规定的范围，则可判断样品存在相应的被测物.在上述液相色谱-质谱/质谱条 件下，7种新烟碱类农药标准物质的液相色谱保留时间参见表B.1，液相色谱图参见附录C. 表2定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差 相对离子丰度/% >50 >20 ~...
GB/T 39076-2020 纺织品 新烟碱类农药残留的测定.pdf
