MV_RR_CNJ_0052圆二色谱仪检定规程 1.圆二色谱仪检定规程的说明 编号 JJG（教委）026-1996 名称 （中文）圆二色谱仪检定规程 (英文) Verification regulation for circular dichroism spectrometer 归口单位 国家教育委员会 起草单位 国家教育委员会 主要起草人 高松 批准日期 1997年1月22日 实施日期 1997年4月1日 替代规程号 无 适用范围 本规程适用于新安装、使用中和修理后的，波长范围为180mm~ 700nm（或以此为主要谱区）的圆二色谱仪（以下简称仪器）的检定. 主要技术要求 1.外观要求 2.安装条件 3.检定环境 4.检定设备（检定用标准物质） 5.检定项目和检定方法 是否分级 无 检定周期（年） 2 附录数目 4 出版单位 科学技术文献出版社 检定用标准物质 相关技术文件 备注 2.圆二色谱仪检定规程的摘要 2 范围 本规程适用于新安装、使用中和修理后的，波长范围为180mm~700mm（或以此为主要谱 区）的圆二色谱仪（以下简称仪器）的检定. 2.1原理 圆二色性定义为每摩尔物质对左圆和右圆偏振光吸收系数的差△： e=e tR L一物质对左圆偏振光的摩尔吸收系数 R物质对右圆偏振光的摩尔吸收系数 仪器测定的一般为椭圆度，摩尔椭圆度[0]=3300△，即仪器测定的信号是物质对左 圆和右圆偏振光吸收系数的差. 包含纵轴△：和横轴波长的圆二色谱仅可在吸光带中观测到.CD产生于电子跃迁.有两 种形式的圆二色谱：天然CD和磁诱导的MCD.CD信号仅在光活性或手性分子中出现.它被广 泛地用于测定手性物质的绝对构型和研究生物高分子的构象. 2.2构成 仪器主要由光源部分、单色圆偏振光的产生部分、试样部分和测光部分构成.
光源部分：仅器常用的光源有氙灯、钨卤灯. 单色圆偏振光的产生：由单色器将光变成单色光，单色光经偏振器产生线偏振光，然后 再通过光弹调制器将其变为圆偏振光. 试样部分：装置的设计必须保证在无样品时不产生假的CD信号.包括石英液槽和槽架， 以进行常规的液体的CD测量.在该部分加上磁场后，即可进行MCD测量. 测光和记录部分：检测部分，用光电倍增管体系（185mm～1000mm）：记录部分用微机或 数字仪和记录仪. 3计量单位 波长（入）：纳米（nm） 摩尔椭圆度（0）：毫度（）（定义毫度（m）为圆二色测量的特定专用单位） 4计量特性 4.1基线平直度 仪器预热1h后，基线应在土6m°以内. 4.2波长准确度 仪器的波长准确度应符合以下技术指标： 波长范围 180nm~300nm 300nmm~500nm 500rm~700nm 波长准确度 ≤±0. 3nm ≤±0. 5nm ≤±1. 0nm 4.3圆二色（CD）值的校准 0.06%的樟脑磺酸铵（NH一CSA）水溶液放入10mm石英液池，在290nm处，其CD值（椭圆度） 应为192.4m° 4.4重现性 在检定条件下，重复扫描相互偏差小于1m°. 4.5灵敏度 在检定条件下，灵敏度换档时，CD峰值相差小于2m°， 5技术要求 5.1外观要求 5.1.1仪器应具有名称、型号、制造厂名、出厂日期和仅器编号等项标志以及使用说明书： 使用过的、已检定过的仪器，应附有上一次的检定证书. 5.1.2仪器各刻度盘的划线应粗细均匀，刻字应清晰，数字显示不应有缺点缺划现象. 5.1.3样品室应密封并无漏光现象. 5.1.4系统冷却水管路和氮气气路无泄漏. 5.2安装条件 5.2.1仪器应平稳地置于工作台或架上，各紧固件、接插件应紧密配合，接触良好. 5.2.2氮气瓶通过减压阀向仪器通氮气. 5.3检定环境 5.3.1电源电压220V土10V，频率50Hz. 5.3.2室温10℃~30℃. 5.3.3相对湿度小于70%. 5.3.4工作台不受阳光直射，无腐蚀性或其它影响测定的气体干扰.
5.4检定设备（检定用的标准物质） 检定项目 标准物质 规格 波长 α玻璃、钛玻璃 具有标准参考波长（见附录） CD值校准 樟脑磺酸铵NH-CSA 优级纯(GR) 基线 茉、甲醇 GBW06104和优级纯（GR） 5.5检定项目和检定方法 仪器启动后，无异常的杂音.预热60min后，检定以下各项. 5.5.1基线平直度的检定与校准（190nm~700mm范围） 5.5.1.1手动校准 在装有甲醇的10mm液池中滴入半滴苯，放入样品室，在下列条件下扫描： 灵敏度 时间常数 纸速 波长扩展 狭缝 扫描范围 1n° /cm 4s 2cm/ min 2nm / cm 1nm 260mm~250nm 基线补偿器置于off档，松开固定PM的环，旋转PM，找到苯的最强吸收位置并调至最 低点，上紧环.然后将灵敏度调至2m°...
JJG（教委） 026-1996 圆二色谱仪检定规程.pdf
