ICS 71.100.40 QB CCS Y43 中华人民共和国轻工行业标准 QB/T5831-2023 口腔清洁护理用品 牙膏中三氯蔗糖的测定 高效液相色谱法 Oral care and cleansing productsDetermination of sucralose in toothpastesHigh performance liquid chromatography 2023-04-21发布 2023-11-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布
QB/T5831-2023 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草. 本文件由中国轻工业联合会提出. 本文件由全国口腔护理用品标准化技术委员会牙膏分技术委员会（SAC/TC492/SC1）归口. 本文件起草单位：广州舒客实业有限公司、广州市质量监督检测研究院、浙江方圆检测集团股份有 限公司、黑龙江省药品检验研究院、福建爱洁丽日化有限公司、云南白药集团健康产品有限公司、重庆 登康口腔护理用品股份有限公司、柳州两面针股份有限公司、淮安纵横生物科技有限公司淮阴分公司、 黑龙江省轻工科学研究院. 本文件主要起草人：陈敏珊、贾芳、孙东方、陶丽、杨铭、肖俊芳、王常禹、陈万金、夏泽敏、 李露、郭恒、高鹰、田政、黄华来、李一清、张恒. 本文件为首次发布.
QB/T5831-2023 口腔清洁护理用品牙膏中三氯蔗糖的测定高效液相色谱法 1范围 本文件描述了采用高效液相色谱法测定口腔清洁护理用品牙膏中三氯蔗糖的含量，包括原理、试剂 和材料、仪器设备、测定步骤、结果计算、检出限和定量限、回收率和精密度、允许差. 本文件适用于口腔清洁护理用品牙膏中三氯蔗糖含量的测定. 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本 文件. GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义. 4原理 试样经水分散、乙晴水溶液提取，经固相萃取柱净化后用高效液相色谱仪、反相Cis色谱柱分离， 蒸发光散射检测器检测，根据保留时间定性，外标法定量. 5试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682规定的一级水. 5.1乙腈：色谱纯. 5.2三氯蔗糖标准品：C12H1gClOg，CAS号56038-13-2，纯度不小于99%，结构式见图A.1. 5.3有机相滤膜：孔径0.45μm，尼龙材质. 5.4水相滤膜：孔径0.45μm，聚醚矾材质. 5.5固相萃取柱：质量浓度2000mg/6mL，类型硅胶，使用前用92%乙晴水溶液（5.6）5mL活化. 5.692%乙腈水溶液（体积分数）：准确量取920mL乙腈（5.1）至烧杯中，加入80mL水，混匀. 5.7标准储备溶液（质量浓度1000μg/mL）：准确称取0.01g（精确至0.0001g)三氯蔗糖标准品（5.2） 于10mL容量瓶中，用水定容至刻度，混匀. 5.8标准工作溶液：用水将标准储备溶液（5.7）分别配成一系列质量浓度为10.0μg/mL、20.0μg/mL、 50.0μg/mL、100.0μg/mL、200.0μg/mL的标准工作溶液.
QB/T5831-2023 6仪器设备 6.1高效液相色谱仪：配蒸发光散射检测器. 6.2分析天平：感量为0.001g、0.0001g. 6.3超声波清洗仪：功率不低于250W. 6.4氮吹仪. 6.5涡旋振荡器. 7试验步骤 7.1试样制备 将牙膏试样挤去适量后，称取约2.0g试样（精确至0.001g）至25mL具塞比色管中，加入2mL水， 涡旋1min，加入10mL乙（5.1），涡旋1min，超声提取30min，静置冷却至室温，用乙（5.1）定 容至刻度，混匀. 取有机相滤膜（5.3）过滤后的上清液5.0mL移入已活化的固相萃取柱（5.5），使液体自然流下， 弃去流出液，继续加入适量上清液，收集2.0mL流出液，此流出液氮吹干后，用1.0mL水溶解，溶液经 水相滤膜（5.4）过滤，供高效液相色谱测定. 7.2测定条件 7.2.1液相色谱条件 由于实验室仪器设备的多样性，因此不可能给出分析条件的普遍参数，采用下列操作条件已被证明 对测试是合适的： a）色谱柱：Cis柱，250mm×4.6mm（内径），5um，或相当者； b）流动相：A水，B乙睛，梯度洗脱，梯度洗脱程序见表1； c)流速：1.0mL/min; d）柱温：30°℃； e）进样体积：20uL. 表1液相色谱梯度洗脱程序 时间 流动相A 流动相B min % % 0 90 10 9...
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