ICS 59.080.01 0 M 团体标准 T/CNTAC21-2018 纤维中石墨烯材料的鉴别方法 透射电镜法 Test method foridentification of graphene materials in fibres- Transmission electron microscope (TEM) method 全国团体标准信息平台 2018-11-09发布 2018-12-09实施 中国纺织工业联合会发布 CNTAC
T/CNTAC 212018 前言 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草. 本标准由中国纺织工业联合会科技发展部提出. 本标准由中国纺织工业联合会标准化技术委员会归口. 本标准起草单位：上海市质量监督检验技术研究院、东华大学、享野（上海）实业发展有限公 司、山东南山智尚科技股份有限公司. 本标准起草人：李卫东、毛志平、麻同君、庄园园、高建国、李世朋. 本标准归中国纺织工业联合会.未经许可，不得擅自复制、转载、抄袭、改编、汇编、 翻译或将本标准用于其他任何商业目的. 全国团体标准信息平台
T/CNTAC 21-2018 纤维中石墨烯材料的鉴别方法透射电镜法 1范围 本标准规定了透射电镜法鉴别纤维中石墨烯材料的试验方法，包括溶解提取和超薄切片两种制 作试样的方法.其中，溶解提取法适用于主体材料能够被溶解的纤维，超薄切片法适用于易制成超 薄切片的纤维. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本 文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. FZ/T01057（部分）纺织纤维鉴别试验方法 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件. 3.1 石墨烯材料Graphene materials 石墨烯材料泛指与石墨烯相关的、不多于10个碳原子层的二维碳材料.石墨烯材料包括单层石 墨烯、双层石墨烯、少层石墨烯，氧化石墨烯，还原氧化石墨烯以及功能化石墨烯等. 4原理 对纤维主体溶解后采用离心分离的方法提取试样中的部分颗粒物质，或对试样进行机械切割使 得纤维中的聚集体暴露在试样的切面，通过透射电镜测试聚集体C原子含量，从边缘观察其层数， 对聚集体进行定性分析，并根据石墨烯材料的含量确定纤维中是否含有石墨烯材料. 5试剂和仪器 5.1试剂 浓硫酸、浓盐酸、氢氧化钠、无水乙醇、2.4 6-三（二甲胺基甲基）苯酚（DMP-30）、十二烷基 琥珀酸酐（DDSA）、甲基内次甲基二甲酸酐（MNA）、Epon-812环氧树脂，均为分析纯. 5.2仪器和器具 5.2.1透射电镜：加速电压20kv~200kv，信息分辨率0.12nm，扫描透射电子显微镜（STEM）分辨率 0.16nm，相机常数1500~7500，相机分辨率1600万像素，高分辨物镜极载>5mm，配有附件能量散 射X射线光谱（EDS），微栅200目~300目. 5.2.2天平：感量10mg.
T/CNTAC 21-2018 5.2.3温度计：0°℃~100°℃. 5.2.4电热恒温水浴锅：37°℃~100°℃. 5.2.5高速离心机：≥8000r/min，离心力>20000g，转速控制精度30r/min，PP材质离心管. 5.2.6超声波清洗机. 5.2.7常温超薄切片机：切片厚度60nm~80nm，切片速度2mm/s~5mm/s. 5.2.8器具：量筒、烧杯、锻子、pH试纸等. 6试样制备 6.1溶解提取法 6.1.1依据FZ/T01057规定，对试样的主体成分进行定性分析，然后依据FZ/T01057第4部分，针 对不同成分的试样，取0.2g纤维试样，选择合适试剂对其进行充分溶解，对HSOa溶解液调节到pH 值为5~6，然后进行离心分离. 注1：调节pH时应防止沉淀或絮状物的产生： 注2：建议聚酯纤维用 20ml、98%H;SOg溶解：含粘胶纤维用20ml、75%HSO溶解：含聚酰胺纤维用30 ml、 DH%0Z 6.1.2离心管中加入30ml液体（6.1.1），离心机转速设定为8000r/min，离心时间5min，倒出离心 管中液体，剩下粘附在离心管底部颗粒物质及微量液体，加入蒸馏水或溶解试剂按上述步骤重复离 心洗涤2次，离心时间3min，然后加入无水乙醇，按上述步骤离心洗涤三次，每次离心时间3min， 用一次性吸管取出转子底部的颗粒物质/无水乙醇混合液体，备用进行下一步透射电镜测试. 注：离心洗涤时应防止沉淀或累状物的产生. 6.1.3对提取的颗粒物质/无水乙醇混合液体（6.1.2），加入5ml无水乙醇进行稀释，常温下在超声 波清洗机中超声分散3min，用一次性吸管吸取微量溶液，滴于微栅上并移至白炽灯下烘干5min， 把微栅移入透射电镜中进行观测. 6.2超薄切片...
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