ICS 59.080.01 0M 团体标准 T/CNTAC47-2020 纺织品表面活性剂烷基酚聚氧乙烯醚 的筛选方法 Textiles-Screening method of surfactant-Alkylphenol ethoxylates 2020-01-06发布 2020-01-06实施 中国纺织工业联合会 发布 CNTAC
T/CNTAC 47-2020 前言 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草. 本标准由中国纺织工业联合会科技发展部提出. 本标准由中国纺织工业联合会标准化技术委员会归口. 本标准起草单位:江苏省纺织产品质量监督检验研究院、上海市质量监督检验技术研究 院. 本标准主要起草人:徐建云、田姝、谭玉静、戴友刚、黄启英. 请注意本标准的某些内容可能涉及专利,本标准的发布机构不承担识别这些专利的责任. 本标准文本可登录中国纺织标准网(.cnfzbz.org.cn)"CNTAC标准工作平台”下载. 本标准归中国纺织工业联合会.未经事先书面许可,本标准的任何部分不得以 任何形式或任何手段进行复制、发行、改编、翻译、汇编或将本标准用于其他任何商业目的.
T/CNTAC 47-2020 纺织品表面活性剂烷基酚聚氧乙烯醚的筛选方法 1范围 本标准给出了纺织产品中烷基酚聚氧乙烯醚(辛基酚聚氧乙烯醚和壬基酚聚氧乙烯醚) 含量测定的反相高效液相色谱筛选方法. 本标准适用于各类纺织产品. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适 用于本文件,凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件. GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T23322纺织品表面活性剂的测定烷基酚和烷基酚聚氧乙烯醚 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件. 3.1 烷基酚聚氧乙烯醚Alkylphenolethoxylates(APEO) 烷基酚聚氧乙烯醚是分子式为R-CH-(OCHa)OH的一类同系物,常见的有辛基酚聚氧 乙烯醚[CsH-CH4-(OCH4)OH]和壬基酚聚氧乙烯醚[CgH-CgH-(OCH4)OH]. 4原理 样品经甲醇超声萃取后,用反相高效液相色谱仪-荧光检测器(HPLC/FLD)测定样品中 可能存在的烷基酚聚氧乙烯醚,根据烷基酚聚氧乙烯醚保留时间定性,以外标法定量. 5试剂和材料 除另有规定外,本方法所用试剂均为分析纯,水为符合GB/T6682规定的二级水. 5.1甲醇(HPLC级),CAS号67-56-1. 5.2乙晴(HPLC级),CAS号75-05-8. 5.3辛基酚聚氧乙烯醚标准品,OPEO,CAS号9002-93-1,平均聚合度n=9,≥99.0%. 5.4壬基酚聚氧乙烯醚标准品,NPEO,CAS号9016-45-9,平均聚合度n=9,≥99.0%. 5.5烷基酚聚氧乙烯醚标准储备溶液:分别准确称取适量的辛基酚聚氧乙烯醚(5.3)和壬基 酚聚氧乙烯醚(5.4)标准品,用甲醇(5.1)分别配制成浓度为10mg/mL的标准储备液.
5.6标准溶液:分别移取浓度为10mg/mL的烷基酚聚氧乙烯醚标准储备液(5.5)适量体积, 用甲醇(5.1)稀释,配置成所需浓度的标准溶液. 注:标准溶液在4C以下避光保存,标准储备溶液有效期为6个月,100mg/L标准工作溶 液有效期为3个月. 6仪器和设备 6.1提取器:管状,约60mL,由硬质玻璃制成,具密闭塞. 6.2高效液相色谱仪:配荧光检测器. 6.3分析天平:感量1mg. 6.4可控温的超声波发生器(频率:40±5kHz),70C时控温精度为±5℃. 6.5有机相过滤膜:0.45um. 7分析步骤 7.1试样的制备和处理 取有代表性试样,剪成约5mm×5mm的碎片,混匀.从混匀样中称取试样1.0g精确至0.01 g,置于提取器(6.1)中,往提取器中准确加入20mL甲醇,旋紧盖子,将提取器置于(70土5)“C 的超声浴中萃取(60土5)min,冷却至室温后,用0.45um过滤膜(6.5)将萃取液过滤至小 样品瓶中,用HPLC/FLD分析测定.萃取时用PTEE膜密封,以确保反应瓶在超声水浴的整个 萃取过程中保持密封状态. 7.2液相色谱条件 7.2.1色谱柱:Cis反相柱,250mmx4.6mm(内径)×5.0gum,或相当者: 7.2.2色谱柱温度:35C: 7.2.3流动相:甲醇-水-乙腊(81136,体积比): 7.2.4荧光检测器激发波长230nm,发射波长296mm: 7.2.5流速:1.0mL/min: 7.2.6进样量:10uL. 7.3反相HPLC/FLD测定 分别取试样溶液,标准工作溶液(5.6)等体积穿插进样测定.标准工作溶液和样液中APEO 的响应值均应在仪器检测...