ICS 59.080.01 CCS W 04 团体标准 T/CNTAC68-2020 纺织品 苯并三唑类物质的测定 气相色谱-质谱法 Textiles-Determination of benzotriazole pounds-Gas chromatography-mass spectrometry 2020-12-01发布 2021-01-01实施 中国纺织工业联合会 发布 CNTAC
T/CNTAC 682020 前言 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》 的规定起草. 本文件由中国纺织工业联合会科技发展部提出. 本文件由中国纺织工业联合会标准化技术委员会归口. 本文件起草单位：上海市质量监督检验技术研究院、东华大学、福建省纤维检验中心、 纺织工业科学技术发展中心. 本文件主要起草人：曹石淼、李卫东、朱峰、赵海浪、谭玉静、徐红、王宁. 请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任. 本文件归中国纺织工业联合会.未经事先书面许可，本文件的任何部分不得以 任何形式或任何手段进行复制、发行、改编、翻译、汇编或将本文件用于其他任何商业目的 等.
T/CNTAC 68-2020 纺织品苯并三唑类物质的测定气相色谱-质谱法 警告一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验，本文件并未指出可能 的安全问题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条 件. 1范围 本文件规定了采用气相色谱-质谱法（GC-MS）测定纺织品中苯并三唑类物质（见附录A） 含量的方法. 本文件适用于各类纺织品. 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中，注日期 的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括 的修改单）适用于本文件. GB/T36940-2018纺织品苯并三唑类物质的测定 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义. 4原理 采用正已烷饱和的乙晴对纺织品中的苯并三唑类物质进行超声萃取，提取液经滤膜过滤 后，采用气相色谱-质谱法（GC-MS）测定和确证，外标法定量. 5试剂和材料 5.1乙晴：色谱纯. 5.2正已烷：色谱纯. 5.3正已烷饱和的乙晴：将正已烷（5.2）和乙晴（5.1）以1:1比例摇匀，静置分层，分离 并保留下层正已烷饱和的乙晴. 5.4苯并三唑类标准物质（见附录A）.
T/CNTAC 68-2020 5.5标准储备溶液：准确称取标准物质（5.4），用乙晴（5.1）溶解，定容，分别配制成浓度 为400mg/L的标准储备溶液. 注：标准储备液在0℃～4C冰箱中避光保存，有效期为6个月. 5.6混合标准工作溶液：根据需要配制，可用正已烷饱和的乙腊（5.3）逐级稀释成0.4mg/L、 1.0mg/L、4.0mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L的系列混合标准工作溶液. 注：混合标准工作溶液在0℃一4C冰箱中避光保存，有效期为1个月. 6仅器和设备 6.1气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：配电子轰击离子源（EI）. 6.2超声波水浴发生器：工作频率（40±5）kHz，水浴能控制温度（60±2）C. 6.3天平：分度值为0.1mg和0.01g 6.4反应器：由硬质玻璃制成，含聚四氟乙烯旋口盖，体积40mL. 6.5有机滤膜：孔径0.45um，推荐使用聚酰胺微孔滤膜. 6.6容量瓶：体积25mL. 6.7注射器：体积1mL. 7分析步骤 7.1提取和净化 取代表性的样品，将其剪碎至5mm×5mm以下，混匀.称取1.00g（精确至0.01g）， 置于反应器（6.4）中，加入15mL正已烷饱和的乙晴（5.3），于60“C超声波发生器（6.2） 中提取15min.将提取液过滤，残渣再用10mL正己烷饱和的乙脂（5.3）超声提取15min， 合并滤液，收集于容量瓶（6.6）中，冷却至室温，使用正已烷饱和的乙晴（5.3）定容，样品 落液经有机滤膜（6.5）过滤，用注射器（6.7）取滤液作为测试液上机分析. 注：预处理采用了GB/T36940一2018规定的技术条件. 7.2GC-MS分析 7.2.1GC-MS仪器分析条件 由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的通用参数.采用下列操 作条件已被证明对测试是合适的. a)毛细管色谱柱：DB-35MS，30mx0.25mmx0.25μm，或相当者： b）进样口温度：250°℃： 2
T/CNTAC 68-2020 c)程序升温：100°℃，保持5min，以50°C/min升至260°℃，保持6min，以10°C/min 升至300°℃： d质谱接口温度：270°℃： e)离子源温度：250°℃； ...
T/CNTAC 68-2020 纺织品 苯并三唑类物质的测定 气相色谱-质谱法.pdf
