T/CNTAC 69-2020 纺织品 甲醛的测定 自动在线衍生长光程分光光度法.pdf

ICS 59.080.01 CCS W 04 团体标准 T/CNTAC 69-2020 纺织品 甲醛的测定 自动在线衍生 长光程分光光度法 Textile -Determination of formaldehyde-Automatic derivatizationmethod using longoptical path spectrophotometry 2020-12-01发布 2021-01-01实施 中国纺织工业联合会 发布 CNTAC
T/CNTAC 692020 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草. 本文件由中国纺织工业联合会科技发展部提出. 本文件由中国纺织工业联合会标准化技术委员会归口. 本文件起草单位：深圳天祥质量技术服务有限公司广州分公司、纺织工业科学技术发展中心. 本文件主要起草人：宋嫌青、杨承锋、古祥华、潘文玉、刘慧利、李璐. 请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任. 本文件归中国纺织工业联合会.未经事先书面许可，本文件的任何部分不得以任何形 式或任何手段进行复制、发行、改编、翻译、汇编或将本文件用于其他任何商业目的等.
T/CNTAC 69-2020 纺织品甲醛的测定自动在线衍生长光程分光光度法 1范围 本文件规定了通过自动在线衍生长光程分光光度法快速测定纺织品中通过水萃取及部分水解作 用的游离甲醛含量的方法. 本文件适用于各类纺织品. 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中，注日期的引用 文件，仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单） 适用于本文件. GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T11415实验室烧结（多孔）过滤器孔径、分级和牌号 GB/T2912.1-2009纺织品甲醛的测定第1部分：游离和水解的甲醛（水萃取法） 3原理 试样在40C的水浴中用水提取60min后，萃取液在自动在线衍生分光光度仪上与乙酰丙酮在 线衍生化，在412mm处测定吸光度，对照标准甲醛工作曲线，计算出样品中游离甲醛的含量. 4试剂 试剂均为分析纯. 4.1蒸馏水或三级水 符合GB/T6682的规定. 4.2乙酰丙酮落液 称取75g乙酸铵，用800mL水溶解，转移至1000mL容量瓶中，然后加入3mL冰乙酸和2mL乙 酰丙酮，用水稀释至刻度，于棕色瓶储存，用于在线衍生的流动相. 注：溶液颜色会逐渐变深，为此，用前必须储存12小时，0C-4C低温避光保存1周内有效. 4.3甲醛溶液标准物质
T/CNTAC 69-2020 甲醛溶液标准物质（浓度不低于100mg/L）可从商业途径购买.也可以使用甲醛原液经亚硫酸 钠标定法或碘量法精准标定后使用，有效期为四周，标定方法同GB/T2912.1-2009附录A或附录B. 4.4双甲酮的乙醇溶液 1g双甲酮（二甲基-二羟基-间苯二酚或5 5-二甲基环己烷-1 3-二酮，CAS号：126-81-8）用乙醇 溶解并稀释至100mL.现用现配. 5设备和器具 5.1容量瓶，50mL、250mL、500mL、1000mL. 5.22号玻璃漏斗式滤器（符合GB/T11415的规定）. 5.3具塞锥形瓶，150mL. 5.4单标移液管，1mL、5mL、10mL、25mL、30mL及刻度移液管，5mL. 5.5量筒，50mL. 5.6分析天平，精度为0.1mg. 5.7自动在线衍生分光光度仪，带二元泵、反应池以及紫外检测器，流通池50mm，有效光程500mm. （仪器参数及原理图参见附录A） 5.8恒温水浴锅，（40土2）C. 5.9C18固相萃取小柱. 5.10微孔滤膜，孔径0.45um，水相针式过滤器. 5.11分光光度计，波长412nm（用于双甲酮确认试验）. 6试样制备 样品不进行调湿.测试前样品密封保存. 从样品上取两块试样，剪成约4mmX4mm的碎片，称取0.5g，精确至0.1mg. 注：如果甲醛含量低于20mg/kg，可增加试样量至1.5g-2g，并保持固液比不变，以获得满意的精度. 7分析步骤 7.1校正溶液的制备 2
T/CNTAC 69-2020 以准确标定的水中甲醛标准溶液（4.3）为母液，使用三级水逐级稀释配制而成.校正曲线除空 白校正点外，至少含有5种浓度：0.05mg/L，0.20mg/L，0.50mg/L，2.0mg/L，5.0mg/L.其中，校 准曲线的最低点不应高于0.05mg/L. 7.2样品待测液的制备 将试样放入150mL具塞锥形瓶中，加50mL水，盖紧瓶塞，放入（40土2）C水浴中振荡（60土 5）min，用2号玻璃漏斗式滤器（5.2）过滤至另一...