ICS13.030.10 CCS Z 10 囡 体 标 准 T/ZJSES 6-2024 污泥石油烃（Cno-C4o）的测定 气相色谱法 SludgeDetermination of petroleum hydrocarbons(Cie-Cao)Gas chromatography 2024-07-01发布 2024-07-15实施 浙江省环境科学学会 发布
T/ZJSES 6-2024 目次 前言. 1适用范围... 2规范性引用文件. 3术语和定义 4方法原理. 5试剂和材料 6仪器和设备， 2 7样品. 8分析步骤. 9结果计算与表示. 10精密度和正确度. 11质量保证和质量控制 6 12废物处理 13注意事项 附录A（资料性附录）方法的精密度和正确度.
T/ZJSES 6-2024 前言 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草.
本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别专利的责任.
本文件由浙江省环境科学学会归口， 本文件起草单位：杭州嘉渤环境监测有限公司、杭州萧山供水有限公司、浙江工业大学、中煤浙 江检测技术有限公司、浙江树人学院.
本文件主要起草人：林敏、曹建江、姚建国、李纲、章维维、童佳佳、侯宝芹、张安平、张秋勉、 洪碧圆、丁锦建、胡晓赫、马贞依、白玉华、孙思、许姝芳、金堰、白欣欣、俞水明、赵重阳、高敏 光、郑海莉、曾梦圆、祁子靖、姜凯婷、李伟、诸晓锋.
T/ZJSES 62024 污泥石油烃（Co-C4o）的测定 气相色谱法 1适用范围 本标准规定了市政污泥（不包括工业污泥与含油污泥）中石油烃（Ci-C4）测定的气相色谱法.
本标准适用于市政污泥（不包括工业污泥与含油污泥1.0uL时，本标准测定石油烃（Cuo-Ca）的 方法检出限为6mg/kg，测定下限为24mg/kg- 2规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款.
凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准.
HJ 1021 土壤和沉积物石油烃（Cu-C）的测定气相色谱法 HJ 782 固体废物有机物的提取加压流体萃取法 GB/T 6682 分析实验室用水国家标准 CJ/T 221 城镇污泥标准检验方法 3术语和定义 下列术语和定义适用于本标准.
3.1市政污泥municipalsludge（以下简称污泥） 通沟淤泥、排水道管道污泥、污水处理厂以及自来水厂产生的污泥，以及其处置后的产物污泥等， 统称为市政污泥（以下简称污泥）.
3.2石油烃（C-C）petroleum hydrocarbons（Cu-C) 在本标准规定的条件下，能够被正已烷-丙酮提取且不被硅酸镁吸附，在气相色谱图上保留时间介 于正癸烷（包含）与正四十烷（包含）之间的有机化合物.
4方法原理 污泥中的石油烃（Ci-C4o）经提取、净化、浓缩、定容后，用带氢火焰离子化检测器（FID）的 气相色谱仪检测，根据保留时间窗定性，外标法定量.
5试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的不含目标物的纯 水，达到GB/T6682使用时检验用三级水要求.
5.1正已烷（CgH4）：HPLC级.
5.2丙酮（CHsO）：HPLC级.
5.3二氯甲烷（CHCI）：HPLC级.
5.4正已烷-丙酮混合溶剂：11（体积比）.
5.5正已烷-二氯甲烷混合溶剂：11（体积比）， 5.6无水硫酸钠（NaSO4） 在450℃下灼烧4h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存.
T/ZJSES 62024 5.7硅藻土：0.60mm~0.85mm（30目~20目） 在450℃下灼烧4h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存.
5.8硅镁型吸附剂：层析级，0.15mm~0.25mm（100目~60目） 在450℃下灼烧4h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存.
5.9石油烃（Cuo-Ca）标准溶液 p（Cie-C4o）=31000mg/L（各正构烷烃质量浓度均为1000mg/L），溶剂为正已烷，可直接购买有证 标准溶液.
5.10正癸烷标准溶液 p（CioH2）=100mg/L，溶剂为正已烷.
可直接购买有证标准溶液.
5.11正四十烷标准溶液 p（CHs）=300mg/L，溶剂为正已烷.
可直接购买有证标准溶液.
5.12正癸烷-正四十烷混合溶液：11（体积比）.
5.13高纯氮气：纯度≥99.999% 5.14氢气：纯度≥99.99% 5.15空气：经变色硅胶除水和除烃管除烃的空气，或经5A分子筛净化的无油空气.
6仪器和设备 6.1气相色谱仪：具分流/不分流进样口，可程序升温，具有氢火焰离子化检测器（FID）.
6.2色谱柱：石英毛细管色谱柱，30mx0.32mmx0.25um，固定相为5%苯基-95%甲基聚硅氧烷，或 其他等效的色谱柱.
6.3提取设备：索氏提取装置或加压流体萃取仪.
6.4浓缩装置：氮吹浓缩仪、旋转蒸发装置或其他等效浓缩装置.
6.5微量注射器或移液枪：10ul、50ul、100ul、500ul、1000ul.
6.6滤筒：与索氏提取装置配套，玻璃纤维材质.
6.7硅酸镁净化柱：60mmx15mm的玻璃或聚四氟乙烯柱，底部带粗孔玻璃砂芯.
将1000mg活化后的硅镁型吸附剂（5.8）放入50mL烧杯中，加入适量正已烷（5.1）将硅镁型吸 附剂制备成悬浮液.
然后将悬浮液倒入净化柱中，轻敲净化柱以填实吸附剂.
也可选用相同类型填料 的商用净化柱.
6.8一般实验室常用仪器和设备.
7样品 7.1样品的采集和保存 按照CJ/T221相关规定采集有代表性的污泥样品，样品采集后应尽快制备检测，若不能立即分析 时，应在4℃以下密封、避光保存，7d内完成样品的制备，制备后的样品如需放置，应密闭储存在4℃ 以下冷藏冰箱中，7d内完成提取，提取液（7.4）4C以下密封、避光保存，于40d内完成分析.
7.2样品预处理 7.2.1脱水