ICS 13.310 A 92 中华人民共和国国家标准 GB/T 39883-2021 疑似毒品中吗啡检验 气相色谱和气相色谱-质谱法 Examination methods for morphine in suspected drugs Gas chromatography and gas chromatography-mass spectrometry 2021-04-30发布 2021-08-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会
GB/T 39883-2021 目次 前言 1范 2规范性引用文件 3术语和定义 5试剂. 6仪器和设备 7操作方法 7.1定性分析 7.2定量分析 8结果评价与表述 8.1定性结果评价 8.2定量结果评价 8.3结果表述. 8.4测量不确定度的评定与表述 9检出限. 附录A（资料性附录）内标法标准溶液和外标法样品提取操作参数 附录B（资料性附录）吗啡相关资料
GB/T 39883-2021 前言 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
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本标准由中华人民共和国公安部提出.
本标准由全国刑事技术标准化技术委员会（SAC/TC179）归口.
本标准起草单位：公安部物证鉴定中心.
本标准主要起草人：高利生、张春水、郑珲、赵阳、钱振华、常颖、翟晚枫、李彭、赵彦彪、杨虹贤、郑晓雨、 闻武、刘克林、黄星、王一、王蔚昕.
GB/T 39883-2021 疑似毒品中吗啡检验 气相色谱和气相色谱-质谱法 1范围 本标准规定了吗啡的气相色谱-质谱（GC-MS）定性检验方法和气相色谱（GC）定量检验方法的原 理、试剂和材料、仪器和设备、操作方法以及结果评价与表述.
本标准适用于疑似毒品固体样品中吗啡的定性分析和定量分析.
2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.
凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件.
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T27418测量不确定度评定和表示 GA/T122毒物分析名词术语 3术语和定义 GA/T122界定的术语和定义适用于本文件.
4原理 对疑似毒品固体样品中的吗啡进行提取.
采用气相色谱-质谱检测，以保留时间、特征离子碎片和 离子丰度比作为定性判断依据：采用气相色谱检测，以色谱峰面积作为定量依据，用外标单点法或内标 标准曲线法进行定量分析.
5试剂 除非另有说明，在分析中使用的试剂均为色谱纯.
5.1甲醇.
5.2内标物：硬脂酸甲酯（纯度不小于95%）.
5.3标准物质储备液：1.0mg/mL吗啡标准物质储备液，0℃～4C冷藏保存，有效期12个月.
5.4内标标准曲线法定量用内标储备液：称取硬脂酸甲酯500mg.用甲醇定容到50mL容量瓶中，配 制成10.0mg/mL硬脂酸甲酯内标储备溶液.
0C~4C冷藏保存，有效期12个月.
5.5定性用标准工作溶液：移取吗啡标准物质储备液适量，用甲醇稀释，配制成0.1mg/mL吗啡标准 工作溶液.
0℃～4℃冷藏保存，有效期3个月.
5.6定性质控标准工作溶液：移取吗啡标准物质储备液适量，用甲醇稀释，配制成0.01mg/mL吗啡标 准工作溶液.
0℃～4℃冷藏保存，有效期1个月.
5.7外标单点法定量用标准工作溶液：移取吗啡标准物质储备液适量，用甲醇稀释，配制成0.1mg/mL 的吗啡标准工作溶液.
0℃～4C冷藏保存，有效期3个月.
GB/T 39883-2021 5.8内标标准曲线法定量用标准工作溶液：制备方法参见附录A中表A1，移取相应体积的吗啡标准物 0.9mg/mL范围的标准工作溶液，至少配制5个浓度.
6仪器和设备 6.1气相色谱仪（GC）：配有氢火焰离子化检测器（FID）.
6.2气相色谱-质谱仪（GC-MS）：配有电子轰击源（EI）.
6.3离心机 6.4电子天平：定性检验实际分度值d小于或等于0.1mg，定量检验实际分度值d小于或等于 0 01 mg- 6.5涡旋振荡器.
6.6移液器或移液管.
6.7容量瓶.
6.8具盖离心管.
7操作方法 7.1定性分析 7.1.1样品制备 样品充分研磨混匀，根据实际需求，称取10mg~100mg于具盖离心管中.加人10mL甲醇，密封 并振荡10min，以不低于4000r/min离心5min，取上清液作为样品溶液，供GC-MS分析.
或根据实 际需要，将上清液用甲醇稀释，稀释液作为样品溶液，供GC-MS分析.
7.1.2仪器检测 7.1.2.1气相色谱-质谱仪条件 以下为参考条件，可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况进行调整： a）色谱柱：DB-5MS石英玻璃毛细柱（30m×0.25mm×0.25μm）或其他等效柱； b）色谱柱温程：初始温度60℃，以15C/min速率升湿至300C，保持15min: c）进样口温度：280℃； d）传输线温度：250℃； e）离子源温度：230℃： f）进样方式：分流进样，分流比为20：1； g）载气：高纯氮气； h）柱流量（恒流）;1.0mL/min; i）质量范围：40u~500u； j）采集方式：全扫描（Scan）； k）溶剂延迟时间：3min.
7.1.2.2进样 分别吸取样品空白（甲醇）、样品溶液、标准溶液空白（甲醇）和定性用标准工作溶液，按7.1.2.1条件 进样分析，或根据实际需求，再分别吸取标准溶液空白（甲醇）和定性质控标准工作溶液，按7.1.2.1条 2