ICS 59.080.01 CCS W 04 中华人民共和国国家标准 GB/T40263-2021 纺织品 短链氯化石蜡的测定 Textiles-Determination of short chain chlorinated paraffins 2021-05-21发布 2021-12-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会 发布
GB/T402632021 前言 本文件按照GB/T1.1-2020（标准化工作导期第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草.
请注意本文件的某些内容可能涉及专利.
本文件的发布机构不承担识别专利的责任.
本文件由中国纺织工业联合会提出.
本文件由全国纺织品标准化技术委员会（SAC/TC209）归口.
本文件起草单位：长春海关技术中心、中纺标检验认证股份有限公司、安徽京威纺织服饰有限公司、 浙江辰鸿纺织品科技股份有限公司、浙江金三发卫生材料科技有限公司、晋江中纺标检测有限公司、 深圳市贝格曼纺织品有限公司、杭州希睿迪科技有限公司、东莞市惟思德科技发展有限公司.
本文件主要起草人：胡婷婷、王岸英、赵巍巍、李爱军、斯额、王松、史晓丽、陈克勇、朱小华、刘妍希、 章文福.
GB/T 40263-2021 纺织品短链氯化石蜡的测定 警示：使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验.
本文件并未指出可能的安全问题， 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围 本文件规定了采用气相色谐-申联质谱测定法测定纺织品中短链氯化石蜡（C-C）的方法.
本文件适用于各类纺织产品.
2规范性引用文件 本文件没有规范性引用文件.
3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义.
4原理 将试样加人正已烷-丙酮溶液中经超声波萃取，萃取液再依次经过石墨化碳黑固相萃取柱和硅胶固 相萃取柱净化后，进行浓缩、定容，采用气相色谱-申联质谱仪（GC-MS/MS）测定，外标法定量.
5试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯.
5.1正已烷，萃取及净化时使用分析纯试剂，定容时使用色谱纯试剂.
5.2丙期.
5.3二氯甲烷， 5.4萃取溶剂：正已烷（5.1）与丙酮（5.2）以1：2的体积比混匀.
5.5洗脱溶剂：正已烷（5.1）与二氧甲烷（5.3）以1：2的体积比混匀.
5.6石墨化碳黑固相萃取柱；500mg.6ml.
使用前用5ml正已烷（5.1）活化，弃去流出液.
5.7硅胶固相萃取柱：500mg，3ml..使用前用5ml.正已烷（5.1）活化，弃去流出液.
5.8短链氯化石蜡（C-C）标准品：100μg/ml，平均含氧分别为51.5%，55.5%和63% 5.9短链氯化石蜡（C-C）标准工作溶液：分别取不同氯含量的短链氯化石蜡标准品（5.8）各1mL混 合在一起，此时混合标准溶液中短链氯化石蜡的总浓度是100pg/mL，再以正已烷（5.1）为溶剂稀释得 到系列标准工作溶液，现用现配.
5.10定性滤纸：直径10cm. 5.11锥形瓶：250ml 5.12梨形瓶：250ml. 5.13玻璃管：25ml.
GB/T 40263-2021 6仅器 6.1气相色谱-申联质谱仪：配有电子轰击电离源（EI）.
6.2天平：感量为0.01g.
6.3超声波仪：40kHz.
6.4旋转蒸发仪：配有水浴加热装置，温度35℃ 6.5氮吹仪：配有水浴加热装置，温度40℃.
7试样制备 取有代表性试样.剪成小于5mm×5mm片状，混合均匀.
8测定步骤 8.1萃取 称取按第7章制备的试样约1g（精确至0.01g），置于250mL锥形瓶（5.11）中.再加人20mL萃取 溶剂（5.4），在室温条件下超声提取30min，滤液经定性滤纸（5.10）过涉，分别用10mL的萃取溶剂对残 余样品和滤纸进行3次洗涤，合并以上滤液于梨形瓶（5.12）中，于35C水浴中旋转蒸发至近干，用 2 ml.正已烷（5.1）溶解，待净化.
8.2净化 将8.1中所得的萃取液完全转移到活化好的石墨化碳黑固相萃取柱（5.6）上，再用8mL正已烷 （5.1）分两次洗涤聚形瓶，每次4mL.洗涤液转移至固相萃取柱上得到的流出液再经过活化的硅胶固 相萃取柱（5.7），弃去流出液，用15mL.洗脱溶剂（5.5）洗脱，收集洗脱液于玻璃管（5.13）中，于40C水 浴中氮气吹至近干，用正已烷定容至1mL，供GC-MS/MS检测.
8.3气相色谱-串联质谱测定 8.3.1气相色谱条件 由于测试结果取决于所使用的仪器，不可能给出气相色谱分析的普遍参数.
采用下列操作条件已 被证明对测试是合适的.
a）色谱柱：DB-5石英毛细管柱（30m×0.25mm×0.25pm）或相当者； b）柱温：90“C保持1min.以25C/min速率升温到150C，再以8C/min的速率升温到300TC， 保持15 min; c）进样口温度：300℃： d）进样量：1pL，不分流，1.0min后开阀： c）载气：氮气： f）流速;1. 0 mL/min. 8.3.2质谱条件 由于测试结果取决于所使用的仪器，不可能给出质谱分析的普遍参数.
采用下列操作条件已被证 明对测试是合适的.
2
GB/T 40263-2021 a）离子源温度：310℃； b）传输线温度：300C； c）四级杆温度：150℃； d）监测方式：选择反应监测（SRM）： e）溶剂延迟时间：4min； ）选择离子：如表1所示.
表1定性和定量分析选择母离子、子离子和碰撞能量 化合物 母离子（m/=） 子离子（m/z） 碰撞能量/eV 89 0 53 1 10 115 0 79.0 15 短链氧化石蜡（C~C） 103 0 67 1 10 103 0 4.9 10 91 0 65 0 15 定量离子.
8.4定性测定 在相同实验条件下，样液与标准工作液（5.9）中待测物质的色谱峰相对保留时间在2.5%以内，并且 表2规定的范围，则可判断样品中存在对应的被测物.
标准物质色谐图参见附录A.
注：由于待测试样中可能含有中链氯化石蜡面引起待洲试样目标峰重叠现象发生，此时待测试祥目标峰积分截止 时间点与对应标准样品日标峰结束时间点为准.
表2气相色谱-串联质谱定性相对离子丰度最大允许误差 相对离子丰度 ≥50% >20%~50% 0g~%01< ≤10% 允许的相对偏差 ±10% ±15% ±20% ±50% 8.5定量测定 根据样液中被测物质的含量，选定浓度相近的混合标准工作溶液. 混合标准工作溶液和待测样液 中短链氯化石蜡的响应值均应在仪器检测的线性范围内. 对标准工作溶液与样流等体积分组分时段参 插进样测定，以89.0/53.1的特征峰进行定量分析，外标法定量. 8.6空白试验 在不加试样的情况下，按8.1~8.5操作步骤进行试验. 9结果计算和表述 用色谱数据处理机或用标准曲线，按公式（1）计算试样中短链氯化石蜡含量，以质量分数表示，计算 结果保留至小数点后一位.