ICS 59.080.01 CCS W 04 中华人民共和国国家标准 GB/T 40271-2021 纺织纤维鉴别试验方法 差示扫描量热法（DSC） Test method for identification of textile fibers-Differential scanning calorimetry(DSC) 2021-05-21发布 2021-12-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会 发布
GB/T40271-2021 前言 本文件按照GB/T1.1-2020（标准化工作导期第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草.
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本文件由中国纺织工业联合会提出.
本文件由全国纺织品标准化技术委员会（SAC/TC209）归口.
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本文件主要起草人：隋娇娇、高兵、刘飞飞、王立新、金小培、潘淑红、刘前林、黄明华、回春红、李娜、 许璐、夏建华、李德利、谢跃亭、王瑞玲、林鹏翔、王娜、谢远波、刘彦明、吴杏芳.
GB/T 40271-2021 纺织纤维鉴别试验方法 差示扫描量热法（DSC） 1范围 本文件指述了一种采用差示扫描量热仪鉴别纺织纤维的试验方法.
本文件适用于具有明显熔融峰温度且熔融峰温度低于分解温度的纺织纤维.
注：差示扫描量热法一般不单独应用，面是通过测定纤维的熔龍蛙温度和熔碰给辅助塞别纤维.
2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用面构成本文件必不可少的条款，其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于 本文件.
FZ/T01057.1纺织纤维鉴别试验方法第1部分：通用说明 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件.
3.1 熔融melting 完全结晶或部分结品物质的固体状态向不同黏度的液态的转变.
[来源;GB/T 6425-2008，3.5 5.1] 3.2 熔融给enthalpy of fusion 在恒压下，材料熔融所需要的热量.
注：单位为 kJ/kg 或J/g [来源；GB/T19466.3-2004 3.3，有修改] 3.3 差示扫描量热法differential scanningcalorimetry 在程序控温和一定气氨下，测量输给试样和参比物的热流速率或加热功率（差）与温度或时间关系 的技术.
[来源;GB/T 6425-2008 3.2.9] 3.4 差示扫描量热曲线（DSC曲线）differentialscanningcalorimetrycurve（DSCcurve） 由差示扫描量热仪测得的输给试样和参比物的热流速率或加热功率（差）与温度或时间的关系曲线 图示.
注：由线的纵坐标为热流速率（heat flowrite）或称热流量（hest flow），单位为 mW（m] s)，坐标为温度或 时间.
[来源；GB/T6425-2008，3.2.10，有修改]
GB/T 40271-2021 3.5 校验calibration 在规定条件下确定测量仪器或测量系统的示值与被测量对应的已知值之间关系的一组操作.
3.6 仪器基线instrument baseline 无试样，仅有相同质量和材料的空样品Ⅲ测得的热分析曲线.
[来源；GB/T6425-2008 3.5 3.1a）.有修改] 4试验原理 在一定条件下，采用差示扫描量热法测得纤维的DSC曲线如图1所示，图中T为纤维的熔融峰 温度，连接点T与T作一条基线，其与熔融峰之间的面积为纤维的熔融焙.
不同种类的合成纤维具 有不同的熔融峰温度，依此鉴别纤维的类别.
悠融 标引序号说明： 一起始温度，由外推起始准基线检知最初偏离热分析曲线的点所对应的温度.
T -外推起始温度，基线与转变开始的曲线最大斜李处切线的交点所对应的温度.
T= --始融峰温度，峰达到最大（小）值所对应的温度.
T -外推终止温度，基线与转变结束的曲线最大斜率处切线的交点所对应的福度.
T-终止温度，由外推终止准基线检知最后偏离热分析曲线的点所对应的温度.
图1典型DSC曲线图 5设备和材料 5.1差示扫描量热仅主要性能如下： a）能以0.5C/min~20℃/min的速率，等速升温或降温； b）能保持试验温度恒定在士0.5C内至少60min； c）能进行分段程序升温或其他模式的升温： d）气体流动速率范围在10mL/min~50mL/min.偏差控制在土10%范围内： c）温度信号辨别能力在0.1C内，噪音干扰能力低于0.5℃； [）仪器能够自动记录DSC曲线，并能进行面积积分，偏差小于2%.
5.2样品Ⅲ：用于放置试样和作为参比物，由相同质量的同种材料制成.
在测量条件下，样品Ⅲ不与试 样和气氨发生物理或化学变化.
样品Ⅲ应具有良好的导热性能，能够加盖和密封.
5.3气源：氮气，纯度≥99.99%，流速为20ml/min. 2
GB/T 40271-2021 注；可采用其他减速，宜采用的流逐范照为20 ml./min~50 mL/min 5.4天平：精度为0.01mg 5.5剪刀或哈氏切片器，可剪切纤维.
6样品 样品的抽取和准备应符合FZ/T01057.1的规定.
将选取的样品用切片器或者剪刀剪碎，剪切长度 为2mm~3mm，避免混人其他杂质，用天平（见5.4）称取3mg~5mg，每个样品测试3个试样.
7试验步骤 7.1仅器长时间未使用或超过半年未校验，应先进行校验，校验方法见附录A，校验所用标准样品 见附录B. 7.2按仪器（见5.1）要求，打开仪器预热一定时间后再进行测试.
7.3取两个样品Ⅲ（见5.2），用天平（见5.4）称量其质量，精确到0.01mg，确保其质量相同，加盖压紧密 封，在室温下，打开炉盖，用摄子将密封好的空样品皿放人样品支持器中，按实际测试条件测定仅器 基线.
7.4另取样品Ⅲ（见5.2）.用天平（见5.4）称其质量.精确到0.01mg，将试样放人样品Ⅲ内.加盖压紧密 封，再次称量装有试样的样品Ⅲ，精确到0.01mg.
7.5将装有试样的样品Ⅲ放人仅器指定位置的样品支持器中，另一处放人密封的空样品Ⅲ作参比.
7.6设定仅器程序，扣除仅器基线，在至少低于熔融峰温度50C的条件下开始以10C/min的速率升 温，加热到比外推终止温度（T）至少高30C，或低于热分解温度20℃～30C，记录DSC曲线.
对于 一些新型纤维以及某些经特殊加工处理获得的纤维，可对其进行第一次升温消除纤维加工过程的热历 史后，再次升温观察DSC曲线.
注：可采用其他升温建率，升温速率不宜超过20C/min. 7.7将仪器冷却至室温，取出试样旺，观察试样Ⅲ是否变形或试样是否溢出.
如果发现试样Ⅲ变形或 者试样溢出，则本次试验作废，重新测试.
7.8重复步骤7.4~7.7，对另外两个试样进行测试.
8结果表示 8.1熔融峰温度 熔融峰温度的测试曲线如图1所示，分别从图中读取每个试样的熔融峰温度（T），结果精确至 0.1℃，取试样的平均值作为该样品的熔融峰温度，结果修约到整数位，若进行二次升温，以第二 次升温后测得的值作为试验结果，合成纤维的熔融峰温度见附录C.
8.2熔融给 熔融熔的测试曲线如图1所示，以熔融蜂与基线之间的面积作为试样的熔融给结果精确至 0.1J/g.
取试样的平均值作为该样品的熔融焙，结果修约到整数位，若进行二次升温，以第二次 升温后测得的值作为试验结果.
合成纤维的熔融给见附录C.