ICS 59.080.01 CCS W 04 中华人民共和国国家标准 GB/T40909-2021 纺织品 甲基环硅氧烷残留量的测定 Textiles-Determination ofmethyleyclosiloxane residues 2021-10-11发布 2022-05-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会
GB/T 40909-2021 前言 本文件按照GB/T1.1-2020（标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草.
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本文件由中国纺织工业联合会提出.
本文件由全国纺织品标准化技术委员会（SAC/TC209）归口.
本文件起草单位：上海市质量监督检验技术研究院、惠州学院、安徽三泰服饰科技有限公司、厦门市 华喜针纺有限公司、浙江百德纺织有限公司、浙江盛发纺织印染有限公司、中纺标检验认证股份有限公 司、中纺标（深圳）检测有限公司、新乡化纤股份有限公司、东华大学、福建省纤维检验中心、通标标准技 术服务（上海）有限公司、浙江生态纺织品禁用染化料检测中心有限公司、精准通检测认证（广东）有限公 司、宁波检验检疫科学技术研究院、义乌市云程袜厂.
本文件主要起草人：赵海浪、徐红、任清庆、斯颖、李孟丽、朱峰、谭玉静、刘亚和、王帅、陈学军、李鹏、 谢跃亭、张海洋、刘付芳、管诗嘉、许志伟、欧阳军、杨皓、陈蒲云、姚永鑫.
GB/T 40909-2021 纺织品甲基环硅氧烷残留量的测定 警示：使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验.
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1范围 本文件描述了采用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）测定纺织品中八甲基环四硅氧烷（D4）、十甲基 环五硅氧烷（D5）和十二甲基环六硅氧烷（D6）残留量的试验方法.
本文件适用于各类纺织品.
2规范性引用文件 本文件没有规范性引用文件.
3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义.
4原理 用有机溶剂超声萃取纺织试样中残留的甲基环硅氧烷，萃取液经净化后，采用气相色谱-质谱联用 仪测定，内标法定量.
5试剂或材料 除非另有规定，试剂至少为分析纯.
5.1正已烷：CAS号110-54-3.
5.2四氢映响：CAS号109-99-9.
5.3甲基环硅氧烷标准物质：见5.3.1~5.3.3.
5.3.1八甲基环四硅氧烷（D4）：CAS号556-67-2，纯度≥98.0%.
5.3.2甲基环五硅氧烷（D5）：CAS号541-02-6，纯度≥98.0%. 5.3.3十二甲基环六硅氧烷（D6）：CAS号540-97-6，纯度≥98.0%.
5.4四（三甲基硅氧基）硅烷（M4Q）：CAS号.3555-47-3，纯度≥98.0%，内标（IS）.
5.5标准储备溶液：用天平（6.1）称取一定量标准物质（5.3），用正已烷（5.1）溶解、定容，配制成浓度为 1000mg/L的单组分或混合标准储备溶液.
注：标准储备溶液在0℃～4C冰箱中保存，有效期为6个月.
5.6内标储备溶液：用天平（6.1）准确称取内标物（5.4），用正已烷（5.1）溶解、定容，配制成浓度为 500mg/L的内标储备溶液.
注：内标储备溶液在0℃~4C冰箱中保存，有效期为6个月.
5.7混合标准工作溶液：准确吸取标准储备溶液（5.5）和内标储备溶液（5.6）适量，用正已烷（5.1）配制
GB/T 40909-2021 10.0mg/L的混合标准工作溶液，混合标准工作溶液中内标浓度为5.0mg/L，此溶液现配现用.根据 需要也可配制成其他合适的浓度.
5.8内标工作溶液.
5.8.1正已烷内标工作溶液：用正已烷（5.1）和内标储备溶液（5.6）配制浓度为5.0mg/L的正已烷内标 工作溶液，此溶液现配现用.
根据需要也可配制成其他合适的浓度.
5.8.2四氢映响内标工作溶液：用四氢呋确（5.2）和内标储备溶液（5.6）配制浓度为5.0mg/L的四氢映 嘀内标工作溶液，此溶液现配现用，根据需要也可配制成其他合适的浓度.
6仪器设备 6.1天平：分度值为0.1mg. 6.2提取瓶：40mL~60mL，由硬质玻璃制成，配旋口密封盖.
6.3超声波发生器：工作频率（40士5）kHz，温度可控.
6.4离心装置：离心力不小于700g.
注：当离心半径为10cm，转速为2500r/min时获得的离心力相当于700g.
6.5移液管：容量为0.5mL、1mL、10mL、20mL.
6.6有机滤膜：0.45μm，推荐使用聚酰胺微孔滤膜.
6.7气相色谱-质谱联用仪：配电子轰击电离源（E1）.
7试验步骤 7.1试样制备 在纺织样品上取有代表性的试样，剪碎至5mm×5mm以下，混匀，待测.
如果样品中含有涂层/ 涂料印花，则在不含涂层/涂料印花部位和含涂层/涂料印花部位上，分别取样和检测.
7.2萃取 7.2.1不含涂层或涂料印花试样部位 准确称取1.00g试样，精确至0.01g置于提取瓶（6.2）中，加入10mL正已烷内标工作溶液 （5.8.1），旋紧密封盖，置于（30土2）C超声波发生器（6.3）中萃取（20土2）min，取出提取瓶冷却至室温， 试样溶液经有机滤膜（6.6）过滤，取滤液用于气相色谱-质谱联用仪（6.7）分析.
如果试样结构蓬松，适当减少称样量，保证试样完全浸没在萃取液中.
7.2.2含涂层或涂料印花试样部位 准确称取0.30g试样，精确至0.01g，置于提取瓶（6.2）中，加人10mL四氢映响内标工作溶液 （5.8.2），置于（60土5）℃超声波发生器（6.3）中萃取（60土5）min.
取出提取瓶，冷却至室温.
用移液管 器（6.3）中（30士2）C再次萃取（20土2）min，冷却至室温.
静置（30士2）min使聚合物沉淀.
将试样放置 在离心装置（6.4）中离心至少10min，取上层清液用于气相色谱-质谱联用仪（6.7）分析.
试验人员避免使用乳液、香水、护手霜等个人护理用品.
7.3气相色谱-质谱联用仪分析 分别移取试液（7.2）和混合标准工作溶液（5.7）参照附录A中气相色谱-质谱联用仪分析条件进行 2
GB/T 40909-2021 测定.
如果试液（7.2）和混合标准工作溶液（5.7）的选择监测离子在相同保留时间处（土0.5%）出现，并 且定性离子的相对离子丰度与标准工作溶液的相对离子丰度允许偏差不超过表1中规定的范围，则定 性确认试样中存在相应的目标分析物.
表1定性确证时相对离子丰度的允许偏差范围 相对离子丰度/% OS< o~0Z10~20 10 允许偏差范围/% ±10 ±15 ±20 ±50 确认试样中甲基环硅氧烷阳性后，根据标准工作溶液和试液中每种甲基环硅氧烷与内标化合物峰 面积值，按照内标法进行定量计算.
标准工作溶液和试液中甲基环硅氧烷和内标的响应值均应在仪器 线性响应范围内，当甲基环硅氧烷响应值超过仪器线性响应范围时，用正已烷内标工作溶液（5.8.1）稀 释到适当浓度后分析.
7.4空白试验 除不加试样外，使用的玻璃器Ⅲ、仪器等测试条件均与试样保持一致，按照7.2～7.3步骤，随试样 同时进行操作.
试液中每种甲基环硅氧烷含量不应超过0.05mg/L.
注：试验过程中使用的塑料离心管、手套、硅胶垫片、溶剂、隔垫、O型圈、硅烷化玻璃棉等，可能存在甲基环硅氧烷.
8结果计算和表示 8.1计算 按式（1）分别计算每种甲基环硅氧烷的含量： X= (A-A)XcXV×A×f A×A× （1) 式中： X 试样中每种甲基环硅氧烷的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； A -试液中每种甲基环硅氧烷的峰面积； A. -空白试验中每种甲基环硅氧烷的峰面积； 标准工作溶液中每种甲基环硅氧烷的浓度，单位为毫克每升（mg/L）； V 稀释前试样萃取液的体积，10（不含涂层或涂料印花试样）或30（含涂层或涂料印花试 样），单位为毫升（mL）； A标准工作溶液中内标的峰面积； f 稀释因子； A 标准工作溶液中每种甲基环硅氧烷的峰面积； A试液中内标的峰面积； m-试样质量，单位为克（g）.
8.2结果表示 分别表示每种甲基环硅氧烷在试样中的含量，试验结果保留至小数点后一位.
如果试样含有涂层或涂料印花部位，则分别给出不含涂层/涂料印花部位和含涂层/涂料印花部位 的检测结果，