GB/T 5832.1-2016 气体分析 微量水分的测定 第1部分:电解法.pdf

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ICS 71.040.40 G86 中华人民共和国国家标准 GB/T5832.1-2016 代替GB/T5832.1-2003 气体分析微量水分的测定 第1部分:电解法 Gas analysis-Determination ofmoisture-Part 1:Electrolyticmethod 2016-12-13发布 2017-07-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布
GB/T 5832.1-2016 前言 GB/T5832《气体分析微量水分的测定》分为多个部分,日前暂分为3部分: 第1部分:电解法; 一第2部分:露点法; 第3部分:光腔衰荡光谱法.

本部分为GB/T5832的第1部分.

本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.

本部分代替GB/T5832.1-2003(气体湿度的测定第1部分:电解法》,与GB/T5832.1-2003相 比,除编辑性修改以外主要技术变化如下: 标准名称修改为《气体分析微量水分的测定第1部分:电解法》; 一修改了测定范围(见第1章,2003年版的第1章); 修改了规范性引用文件(见第2章,2003年版的第2章); 删除了术语和定义(见2003年版的第3章); 修改了对仅器的要求(见第4章,2003年版的第5章); 增加了对仅器校准的要求(见第5章); 修改了取样的要求(见6.1,2003年版的6.1); 修改了测定步骤(见6.2.2003年版的6.2); 修改了对精密度的要求(见第7章,2003年版的第7章); 增加了对结果处理的要求(见第8章); 修改了试验报告(见第10章,2003年版的第10章); 删除了附录A(见2003年版的附录A).

本部分由中国石油和化学工业联合会提出.

本部分由全国气体标准化技术委员会气体分析分技术委员会(SAC/TC206/SC1)归口.

本部分起草单位:西南化工研究设计院有限公司、北京华字同方化工科技开发有限公司、天津联博 化工股份有限公司、北京高麦克仪器科技有限公司、广东华特气体股份有限公司、四川中测标物科技有 限公司、上海昶艾电子科技有限公司、西安鼎研科技有限责任公司、上海华爱色谱分析技术有限公司、大 连大特气体有限公司、苏州金宏气体股份有限公司、中昊光明化工研究设计院有限公司、四川德胜集团 钒钛有限公司.

本部分主要起草人:陈雅丽、江罗、薛定、傅铸红、杜汉盛、张雯、蒲友强、石兆奇、方华、华承贺、 金向华、孙猛、常侠、李兵.

本部分所代替标准的历次版本发布情况为: GB/T 5832.1-1986 GB/T 5832.1-2003.

GB/T 5832.1-2016 气体分析微量水分的测定 第1部分:电解法 1范围 GB/T5832的本部分规定了采用电解法测定气体中微量水分的方法,描述了方法原理,对仪器、仪 器校准、测定事项、精密度、结果处理、诚验报告等提出了要求.

本部分适用于氮、氮、氛、 氨、氙、 化碳以及其他本与五氧化二磷发生除吸湿以外的各种反应 的气体中微量水分的测定 测定范图:0.1×10-~1000×10-(体积分数).

2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的,托是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件.

凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所存的改单)适用于本文件 GB/T 5832.2 气体分析 致是术芬的测定 露点法 GB/T 6879.2 测量方法与结来的准确度 正确度与精密 度) 第2部分:确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 3方法原理 在电解池两电极间施加一直流电压,气体中的承分被池内级湿剂五氧化二端膜会吸收并被电解为 氢和氧.

已知环境温皮环境压力和样品气流量,根据法拉第电解定律和气体定律可推导出水的电解电 流与气样中水分含量之间的关系见式(1): 3p.

XTXV 式中: I 水的电解电流,单位为微安(uA): Q 样品气流量,单位为毫升每分(ml 环境压力,单位为帕(Pa); T. 标准状态下的环境温度,273.15K; F 法拉第常数,96485.3383C/mol; U 样品气的水分含量(体积分数),×10; Po 标准状态下的环境压力,101325Pa; T 环境的绝对温度,单位为开(K); V. 标准状态下样品气的摩尔体积,单位为升每摩尔(L/mol).

由式(1)可见,电解电流的大小正比于气体中水分含量.

设在标准大气压和20C条件下,一理想气 水的电解电流为13.4μA.

GB/T 5832.1-2016 4仪器要求 4.1应有调节测试流量、旁通气流量的装置.

4.2仪器的测量量程应与被测气体中水分的含量相适应.

4.3仪器的检测限应与待测水分含量相适应.

4.4仪器应经计量检定合格并在检定有效期内.

5仪器校准 5.1应定期对仪器进行校准.

5.2当出现以下任何一种情况时,应对仪器进行校准: 更换、维修、清洗电解池或电解池的电极、五氧化二磷膜层等关键元件后: 对仪器响应值有任何怀疑时; 仅器使用说明书中的特别规定等.

5.3电解池的性能检查及相应的处理方法按仪器说明书进行.

5.4建议与其他计量检定合格的仪器采用比较法进行校准.

6测定 6.1取样 6.1.1试样预处理 6.1.1.1当采集的样品气处于高温、低温,或呈液态,或含有粉尘、油污时,在向分析仪器取样前,应先对 样品气进行预处理,确保采集的样品气是清洁的,试样应完全呈气态,气体的温度应高于其沸点温度,应 为常温或接近常温.

6.1.1.2预处理应包括过滤、调节样品气温度等.

6.1.1.3预处理的原则是应确保不改变试样的组成、不改变待测组分的含量.

6.1.2取样设备 6.1.2.1应使用无死体积或死体积小的取样阀.

6.1.2.2取样管线应采用不锈钢管或聚四氟乙烯管,应尽可能短,管径应尽可能小,测定低含量的水含 量时建议采用内抛光的不锈钢管.

各接头应使用金属或聚四氟乙烯材质密封.

6.1.2.3取样管路连接完成后应进行泄漏检测,以保证取样系统无泄漏.

并应用样品气体对取样管路 进行充分吹扫置换.

6.1.3液化气体取样 根据标准、合同或协议,高压液化气体可以从气相取样或从液相取样,液态试样应经气化后引人 仪器.

6.1.4压缩气体取样 压缩气体取样应经减压阀减压,分析系统应采用抽空置换法或者升降压置换法进行吹扫置换.

GB/T 5832.1-2016 6.1.5管道气体取样 对管道气体取样时,可在管道断面上不同取样点取样,但不宜在管道内的层流部位取样.

取样操头 应设在距离管中心1/3半径的断面内,探头方向可与流动气流顺向或逆向.

6.1.6安全要求 应符合GB/T3723中的规定.

6.2测定步骤 6.2.1按仪器说明书要求安装仪器及取样系统,开启仪器, 6.2.2用干燥气体充分吹扫取样管路和分析系统,吹扫气体的压力和流量应与待测样品气的压力和流 量相同.

测定电解池稳定的本底值且与测定待测水分含量相适应.

6.2.3将待测样品气体引人仅器,充分吹扫取样系统和分析系统.

6.2.4当仪器读数稳定时,读取水分含量值(体积分数).

每隔2min读数一次,至少连续读取3次读 数,当读数不再是现方向性变化趋势且符合重复性要求时,取其算术平均值.

注:水分含量越低,仅器读数稳定需要的时间越长.

7精密度 按GB/T6379.2的规定执行. 8结果处理 气体中水分含量(体积分数)U按式(2)计算: U=A-B (2) 式中: A-仪器示值读数平均值; B-仪器本底值. 水分露点与体积分数的换算按照GB/T5832.2.

9注意事项 9.1由于温度、压力影响湿度测定,因此应在接近仪器生产厂标明的温度、压力下取样.

9.2样品气进入仪器前应平衡至环境温度,电解池内样品气的压力应接近大气压.

9.3本底值降得越低越好,否则会增加分析结果的误差.

9.4电解池应定期进行性能检查,检查及相应的处理方法按仪器说明书进行.

10试验报告 报告至少应包括下列内容: 测定日期、环境温度、大气压: 一有关样品气的全部信息,包括样品气名称、样品气编号、采样地点、样品气压力、样品气的状态、 采样日期和时间等:

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