ICS 71.100.40 QB CCS Y43 中华人民共和国轻工行业标准 QB/T1324-2023 代替QB/T1324-1991 洗涤剂和表面活性剂含水量的测定 卡尔费休法 Determination ofwater content of surface-active agents and detergents Karl Fischermethods (ISO 4317:2011 Surface-active agents and detergents Determination of water contents-Karl Fischer methods MOD) 2023-04-21发布 2023-11-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布
QB/T1324-2023 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草.
本文件代替QB/T1324一1991《洗涤剂用表面活性剂含水量的测定卡尔费休双溶液法》，与 QB/T1324一1991相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下： a）更改了试验用试剂（见5.2.2，1991年版的第3章）； b）更改了试验用仪器（见5.2.3，1991年版的第4章）； c）试验程序增加“总则”（见5.2.5.1）； d) ）更改了水当量的描述（见5.2.5.2，1991年版的5.2）； e）增加了针对不同样品的称量方法及对应测量步骤（见5.2.5.3.1、5.2.5.3.3）； f）增加了水分测定的库仑滴定法（见5.3）； g）更改了精密度的规定（见第6章，1991年版的第7章）.
本文件修改采用ISO4317:2011《表面活性剂和洗涤剂含水量的测定卡尔费休法》.
本文件与ISO4317:2011的技术性差异及原因如下： a）更改了规范性引用文件，用修改采用国际标准的GB/T6682代替了ISO3696，用修改采用国际 标准的GB/T13173代替了ISO607（见第2章），更适合我国技术条件； b）更改了使用卡尔费休试剂需要备注的情况（见5.2.2.2），修改后更适用于当前国内市场情况.
本文件做了下列编辑性修改： a）改变了标准化文件名称，以便与现有的标准化文件协调； b）增加了文件中公式的编号； c）更改了水当量的描述（见5.2.5.2）； d）更改了公式中百分含量的表示形式（见5.2.5.3.2.2，5.3.5.3）.
本文件与“ISO4317:2011”相比，存在较多技术差异，在所涉及的条款的外侧页边空白位置用垂 直单线（1）进行了标示.
本文件由中国轻工业联合会提出.
本文件由全国表面活性剂和洗涤用品标准化技术委员会（SAC/TC272）归口.
本文件起草单位：中国日用化学研究院有限公司、苏州世谱检测技术有限公司、中轻检验认证（太 原）有限公司、完美（广东）日用品有限公司、苏州质量检测科学研究院.
本文件主要起草人：李晓睿、代丹、李晓辉、章芳、叶竹洪.
本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为： -1991年首次发布为QB/T1324-1991； 一本次为第一次修订.
QB/T 1324-2023 洗涤剂和表面活性剂含水量的测定卡尔费休法 1范围 本文件描述了用卡尔费休试剂测定洗涤剂和表面活性剂含水量的容量滴定法和库仑滴定法，测量 结果包括游离水、结晶水、吸附水或吸着水.
本文件适用于粉状、浆状和液体状洗涤剂和表面活性剂产品含水量的测定.
本文件提供的容量滴定法适用于含水量不小于2%的样品；库仑滴定法适用于含水量不大于0.1%的 样品；含水量介于0.1%～2%的，两种方法均适用.
注1：在产品的特定标准中有规定时，使用本文件规定的测试方法.
注2：碱性化合物会与卡尔费休试剂反应，当样品中含有碱金属的硅酸盐、碳酸盐、氢氧化物或硼酸盐时，该方 法实测值偏高.
所以，样品在测定水分前，需先分析是否存在碱金属盐.
2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.
其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本 文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682-2008，ISO3696:1987，MOD） GB/T13173表面活性剂洗涤剂试验方法（GB/T13173-2021，ISO607:1980，ISO697:1981， ISO 4313:1976 ISO 4321:1977 ISO 4325:1990 ISO 21264:2019 MOD) 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件.
3. 1 含水量watercontent 按照本文件由消耗卡尔费休试剂量计算的水的质量分数，包括游离水、结晶水、吸附水或吸着水.
注：以%表示.
4原理 根据水与卡尔费休试剂的反应，确定试验份的含水量.
5试验方法 5.1概述 卡尔费休试剂的两种滴定方法：容量滴定法和库仑滴定法.
QB/T 1324-2023 5.2容量滴定法（方法一） 5.2.1原理 试验份中的水会与卡尔费休试剂（碘及二氧化硫）反应，该卡尔费休试剂事先用已知准确量的水 滴定标定.
含水量以质量分数（%）表示，由耗用试剂量计算.
5.2.2试剂 5.2.2.1蒸馏水或纯度相当的水，符合GB/T6682中二级水的要求.
5.2.2.2卡尔费休试剂，使用市售非吡啶卡尔费休试剂；亦可按照附录A所述方法配制含吡啶试剂.
若使用附录A所述方法制备的试剂，试验报告中应注明.
注：市场上一种由碘、二氧化硫和胺溶于2-甲氧基乙醇不含吡啶的试剂，适用.
5.2.2.3酒石酸二钠二水合物或草酸二水合物或水（5.2.2.1），用作卡尔费休试剂的基准物.
5.2.2.4溶剂，如2-甲氧基乙醇、丙醇-1或无水甲醇.
如果已知这些溶剂干扰测定（例如测定醛或酮 中的水），可使用三氯甲烷或二氯甲烷，如使用应在检测报告中注明.
警告：吸入或吞咽三氯甲烷、二氯甲烷对人体有害，刺激皮肤可能造成永久损伤，长期接触则有严重损害健康的危险.
5.2.3仪器 5.2.3.1水分测定仪，全自动或半自动的，包括： a）配有双铂电极的滴定仪； b）活塞滴定管，20mL； c）干燥管，装有活化硅胶、氯化钙或过氯酸镁； d）滴定池； e）磁力搅拌器.
5.2.3.2微量注射器，容量100μL.
5.2.3.3刻度移液管，容量20mL.
5.2.3.4注射器，标称容量约10mL，玻璃管内径2mm～4mm，可拆式针头用适当方法接于针筒.
5.2.3.5天平，精确至0.1mg.
5.2.4取样 表面活性剂或洗涤剂实验室样品应按GB/T13173的规定制备和贮存.
5.2.5程序 5.2.5.1总则 大气中的水分是卡尔费休滴定中的最大干扰源，因此应特别注意彻底干燥所用的仪器，迅速处理 试验份和溶剂.
卡尔费休仪的使用方法应遵循仪器制造厂的说明.
5.2.5.2卡尔费休试剂（5.2.2.2）试剂滴定度的测定 对每瓶新的试剂应测定试剂的滴定度，以后至少每周测1次.
由于标准溶液的滴定度会发生变化，有必要校准卡尔费休试剂的滴定度.
所使用的仪器类型及所 需的分析精度决定滴定度检验的周期.
用镊子将磁性搅拌棒放入水分测定仪（5.2.3.1）的滴定容器中，转移一定量的用于测定的溶剂 2