ICS 77.060 CCSH20 CISA 团 体 标 准 T/CISA403-2024 氧化铁皮耐腐蚀性能试验方法 Testmethod for corrosionresistance ofmill scale 2024-03-29发布 2024-08-01实施 中国钢铁工业协会发布
T/CISA 403-2024 前言 起草 请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任.
本文件由中国钢铁工业协会提出.
本文件由中国钢铁工业协会归口.
本文件起草单位：首钢集团有限公司、首钢京唐钢铁联合有限责任公司、北京科技大学、安徽江淮汽 车集团股份有限公司、中国石油大学（华东）、济南大学、北京安科科技集团有限公司、鞍钢股份有限公司、 中国宝武钢铁集团有限公司、河钢集团有限公司、湖南华菱湘潭钢铁有限公司、南京精泰克工业科技有限 公司、北京国网富达科技发展有限责任公司、河南青山环保科技有限公司、冶金科技发展中心、中国腐蚀 与防护学会.
本文件主要起草人：曹建平、刘立伟、姜杉、许斐范、郑薇、李煜、秦丽哗、李学涛、吴朝辉、高立军、 杨建炜、缘成亮、李晓刚、张彩东、朴志民、刘宏强、武裕民、康华峰、程学群、孙建波、王晓慧、孙力、马颖、 肖大恒、薛俊鹏、陈义庆、徐永先、李光、彭昭丰、柴少华、王洪伟、钟彬、伞宏宇、贾春堂.
T/CISA 403-2024 氧化铁皮耐腐蚀性能试验方法 1范围 本文件规定了热轧钢板和钢带表面氧化铁皮耐腐蚀性能的试验方法，包括氧化铁皮脱落时间测定方 法和氧化铁皮中先共析FeO相含量测定方法.
本文件适用于热轧钢板和钢带产品的表面氧化铁皮耐腐蚀性能试验，其他钢产品也可参照执行.
2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用面构成本文 件必不可 的条款.
其中，注日期的引用文 文件.
GB/T622-2006化学武剂盐酸 GB/T10123金属和含金的腐蚀 术诺 GB/T13298金属是微组织检验方法 3术语和定义 GB/T10123中界定的术语和定义适用于本文件.
4试验方法 本文件分别采用氧化铁皮脱落时间测定和氧化铁皮中先共析FeO体积含量测定两种试验方法来 检测热轧钢板和钢带表面氧化铁皮的耐腐蚀性能.
5氧化铁皮脱落时间测定方法 5.1试验原理 对试样使用配制的试验溶液进行酸洗，根据氧化铁皮脱落的时间表征氧化铁皮结合力.
注：完全脱落时间越长，氧化铁皮与基体结合力越大，氧化铁皮的耐腐蚀性能越好.
5.2试样 5.2.1试样的取样位置和数量应符合产品标准的规定，或由供需双方协商确定.
若无规定时，在钢板或 钢带宽度的1/2处截取3个相邻试样进行试验.
品公称厚度大于20mm时，可从厚度方向单侧进行加工减薄至5mm以下.
5.23试样制备后，非氧化铁皮部分应使用硅胶或其他耐腐蚀性材料进行密封保护，确保试验中不被试 1
T/CISA403-2024 验溶液腐蚀.
皮完整.
5.2.5按照5.2.3，试样经过密封保护后，应在密封材料处打孔，用于试样悬挂.
5.3试验溶液 5.3.1试验溶液采用浓盐酸稀释溶液，按浓盐酸和去离子水1：1体积比例配制，其中浓盐酸应符合 GB/T622-2006中化学纯及以上规定，浓度范围应为36%~38% 5.3.2试验溶液制备后应立即使用，且不可重复使用.
5.4.1将配制好的试验溶液倒入烧杯或其他容器，每平方厘米氧化铁皮面积的试验溶液使用量应大于 20mL并保证浸没试样，一组三个试样的试验溶液含量应相等. 5.4.2在室温（23℃士2C）下，悬挂试样令其完金浸人试验溶液且不接触容器壁.
开始计时，由检测人 员观察氧化铁皮脱落过程.
5.4.3当氧化铁皮完全脱落时，试验结束，记录氧化铁皮脱落时间，由于钢板凹坑等缺陷位置局部氧化 铁皮不易脱落，当试样平整表面氧化铁脱落面积不小于80%即可认为氧化铁皮完全脱落.
5.4.4计算三个试样的氧化铁皮脱落时间的平均值为氧化铁皮脱落时间.
5.5试验报告 试样报告应包括以下内容： a）本文件编号： b）试验方法； c）试样编号及尺寸； d）试验温度； e）各试样的氧化铁皮完全脱落时间及平均脱落时间： f）测试完成后表面宏观照片.
6氧化铁皮中先共析FeO体积含量测定方法 6.1试验原理 利用X射线衍射仪（简称XRD）半定量测定FeO在铁的氧化物中体积含量，再遥过拍摄扫描电子 进而计算先共析FeO体积含量，用来检测氧化铁皮耐腐蚀性能.
注：氧化铁皮主要为FeO，同时存在FeO、FeO以及少量的Fe，FeO由先其析FeO以及片层状共析FeO组 成，其中先共析FeO含量是影响氧化铁皮耐蚀性能的重要因素，先共析FeO相含量越多，耐腐蚀性越优 6.2试样 6.2.1试样分为用于XRD试验的试样和用于SEM试验的试样.
6.2.2用于XRD试验的试样的取样位置和数量应符合相关产品标准规定，或由双方协商确定.
若无规 定时，在钢板或钢带宽度的1/2处截取1个试样进行试验.
6.2.3用于XRD试验的试样尺寸为20mm×10mm×d（其中轧制方向为20mm，d为产品厚度，单位 2
T/CISA 403-2024 为毫米）.当产品厚度大于40mm时，可从厚度方向单侧进行加工减薄至5mm以下.
6.2.4在完成XRD试验后，按GB/T13298的规定对用于XRD试验的试样进行镶嵌、研磨和抛光，制 备出用于SEM试验的试样，其检测面应为厚度方向截面.
6.2.5试样制备应避开非生产因素造成的开裂、划伤、不完整等影响耐蚀性的缺陷，应尽量保证氧化铁 皮完整， 6.3试验装置 6.3.1氧化铁皮中FeO相占铁氧化合物含量使用X射线衍射仪测定.
6.3.2氧化铁皮中共析FeO相在氧化铁皮中体积含量使用可以获得背散射图像（BSE）的扫描电子显 微镜（SEM），并通过图像处理方法测定.
6.4试验条件 6.4.1X射线衍射仪 6.4.1.1靶材选择 选择Co靶，也可选择Cu靶 容 6.4.1.2参数设定 当靶材为Co肥时，管电压和电流分别为 35V和 A.当肥材为Cu视时，管电压和电流分别为 40kV和40mA，扫描范期10~80°，步长0.02，扫描速度不大于5/min.
6.4.2扫描电子显微镜 6.4.2.1工作电压 工作电压为15kV~30V若试样导电性较差，可选择较低的电用 注：随着工作电压增加图像清晰度增强，试样表面状态对術射花样质量的影响减轻.
6.4.2.2电子束流值 电子束流值为0.1nA~10nA.当电子束流降低时，背散射电子信号会减弱，可以通过适当延长测 量时间进行补偿， 注：随着电子束流降低，图像分辨率提高，荷电和污染问题减少.
99 6.5.1使用X射线衍射仪对用于XRD试验试样的氧化铁皮表面进行检测，获得氧化铁皮的XRD图 谱，利用分析软件等方法计算FeO相占铁氧化物体积含量1，试验方法符合附录A的规定.
6.5.2对经过XRD检验后的试样制备成用于SEM试验的试样.
6.5.3使用扫描电子显微镜的背散射电子信号对用于SEM试验的试样进行形貌观察，并拍摄背散射图 像.观察倍数应保证氧化铁皮厚度方向信息完整，宜为5000倍.
6.5.4对扫描电子显微镜获取的背散射图像进行预处理，去除镶嵌料、基体等非氧化铁皮区域，计算整 体图像像素点数N.
6.5.5利用二值分割、特征提取等图像处理技术，识别片层状共析FeO区域，计算区域内像素点数 N.
共析FeO所占氧化铁皮的体积含量2按公式（1）计算.
N