ICS 59.080.40 CCS Y47 团 体 标 准 T/CNLIC0132-2024 T/AQSPMK 0013-2024 塑料制品挥发性有机化合物和半挥发性 有机化合物的测定热脱附气相色谱质谱法 Analysis of volatile organic pounds and semi-volatile organic pounds of plastic products-Thermodesorption and gas chromatographic method with massspectrometricdetection 2024-04-16发布 2024-04-16实施 中国轻工业联合会 昆山市高分子材料质量与标准化协会 发布
T/CNLIC 0132-2024 T/AQSPMK 0013-2024 目次 前言 I1 1范围 2规范性引用文件 3术语和定义 4原理 5仪器设备， 6试剂和材料 7试验步骤 8定性和定量分析 9结果计算和表示 10方法检出限 附录A（规范性）热脱附气相色谱质谱仪参数
T/CNLIC0132-2024T/AQSPMK0013-2024 前言 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草.
请注意本文件的某些内容可能涉及专利.
本文件的发布机构不承担识别专利的责任.
本文件由中国轻工业联合会和昆山市高分子材料质量与标准化协会共同提出并归口.
本文件起草单位：昆山北测检测技术有限公司、上海蔚来汽车有限公司、昆山阿喀斯检测科技服务 有限公司、广电计量检测（无锡）有限公司、江苏协孚新材料有限公司、昆山市计量检测中心、浙江 梅盛新材料有限公司、四川大学、轻工业标准化研究所、重庆长安汽车股份有限公司、昆山协孚新材 科股份有限公司、苏州瑞高新材料股份有限公司、苏州贝斯特装饰新材料有限公司、江苏诚丰新材料股 份有限公司、唐山兴邦管道工程设备有限公司、佛山惠安家居用品有限公司、上海馨源新材料科技（集 团）有限公司、成都锦江泡沫有限公司、南通海珥玛科技股份有限公司、北京工商大学、浙江禾欣新材 料有限公司、广东冠盛新材料股份有限公司、佛山市高明明海化学企业有限公司、昆山市高分子材料质 量与标准化协会.
本文件主要起草人：王维新、杨桂芳、周琳、赵建明、周伟、吴平、吴婷婷、钱国春、范浩军、陈意、 齐晓梅、毛虎、丁菊芳、张凤、范学富、匡建武、阮国桥、邱华伟、邓纳新、林永泉、刘冲、曹志亮、 孙鹏杰、田华峰、徐一刿、贺小云、韦小圆、邹建峰.
T/CNLIC0132-2024 T/AQSPMK 0013-2024 塑料制品挥发性有机化合物和半挥发性有机化合物的测定 热脱附气相色谱质谱法 1范围 本文件描述了塑料制品中挥发性有机化合物和半挥发性有机化合物的热脱附气相色谱质谱法 （TD-GC-MS）分析测定方法.
本文件适用于塑料制品中挥发性有机化合物和半挥发性有机化合物的测定，也适用于塑料制品中 苯、甲苯、乙苯、二甲苯及苯乙烯的测定.
2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用面构成本文件必不可少的条款，其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本 文件.
GB/T39695一2020橡胶烟气中挥发性成分的鉴定热脱附-气相色谱-质谱法 3术语和定义 GB/T39695一2020界定的以及下列术语和定义适用于本文件.
3. 1 挥发性有机化合物volatile organic pounds;VOC 沸点介于50℃～100℃至240℃～260℃之间的有机物.
注：在大气压条件下，某些成分由于在达到沸点之前发生分解，很难或无法确定其涉点.
蒸汽压是划分有机化合物 挥发性的另一个评判标准，一般挥发性有机物25℃条件下的饱和蒸汽压大于10kPa.
[来源：GB/T39695-2020，2.2] 3. 2 半挥发性有机物semi-volatile organic pound;SVOC 沸点介于240℃～260℃至380℃～400℃之间的有机物.
注：在大气压条件下，某些成分由于在达到涉点之前发生分解，很难或无法确定其沸点.
蒸汽压是划分有机化合物 挥发性的另一个评判标准，半挥发性有机物的蒸汽压在10²kPa～10*kPa之间.
[来源：GB/T 39695-2020，2.1] 4原理 将装填有样品的玻璃解析管在特定温度下加热释放VOC，VOC经冷阴吸附富集后再二级解吸进入 气相色谱质谱仪，对苯、甲苯、乙苯、二甲苯和苯乙烯含量进行分析.
以甲苯为基准物质，对保留时间 不超过正二十五烷（Czs）的物质进行定量，计算VOC总量.
T/CNLIC 0132-2024 T/AQSPMK 0013-2024 将进行过VOC值测试的装填有样品的玻璃解析管再于热脱附中按特定温度加热，释放出的SVOC经 冷阱吸附富集后再二级解吸进入气相色谱质谱仪进行分析.
采用正十六烷（Cis）为基准物质对保留时 间在正十四烷（C4）至正三十二烷（Cx）之间的物质进行定量分析，计算SVOC含量.
5仪器设备 5.1热脱附议：与气相色谱仪连接并能加热到300C.
5.2气相色谱仪，满足以下条件： 毛细管色谱柱：固定相为5%-苯基-甲基聚硅氧烷（HP-Ultra2），规格：50m×0.32mmX0.52umn： 一进样系统：热脱附系统进样： 分流比：依据所采集样品的量确定适合的分流比： 柱箱温度程序：建立能使各成分得到分离的程序.
5.3质谱仪：带有电子轰击模式（EI）的四极杆质谱仪.
5.4老化装置：可加热至300℃.
5.5玻璃解析管：解析管在使用前应老化处理.
将解析管放入活化箱中，调节情性气体（氮气，纯度 99.999%）流速至100mL/min，调节温度至300°C，加热2h.
也可使用热解析仪老化解析管.
5.6填充2.6-二苯基苯酚聚合树脂（TenaxTA）吸附剂的解析管.
5.7天平：最小感量为0.1mg. 5.8标准品注射装置：如图1所示，由注射器、流量控制器和解析管构成.
I 注射器 流量控制器 解析管 标引序号说明： 流量控制器： 2-解析管.
图1标准品注射装置示意图 5.9移液器：100uL、1mL、5mL.
6试剂和材料 6.1甲醇：CAS号108-88-3，色谱级.
6.2正已烷：CAS号110-54-3，色谱级.
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