ICS 13.060 Z 10 ZJA 浙江测试团 体标准 T/ZJATA 00242024 水质氨氮测定 预制纳氏试剂分光光度法 Water quality-Determination of the ammonia nitrogen Precast Nessler's reagent- spectrophotometric method 2024-07-08发布 2024-08-08实施 浙江省分析测试协会发布
T/ZJATA 0024-2024 前言 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起 草.
考虑到生态环境监测类标准的专业性和特殊要求，本文件主要内容按HJ168-2020《环境监测分析 方法标准制修订技术导则》的规定编制.
请注意本文件的某些内容可能涉及专利.
本文件的发布机构不承担识别专利的责任.
本文件由浙江省分析测试协会提出并归口.
本文件起草单位：浙江省生态环境监测中心、浙江迪特西科技有限公司.
本文件验证单位：浙江省海洋生态环境监测中心、浙江省杭州生态环境监测中心、浙江省台州生态 环境监测中心、浙江省绍兴生态环境监测中心、浙江省金华生态环境监测中心、浙江环境监测工程有限 公司和中科检测技术服务（嘉兴）有限公司.
本文件主要起草人：王炜、俞慧萍、周蓝、傅强、朱晓丹、王飞、曹柳燕、李婉容、屈艺、马文姣、 钱梦莹、曲平、刘露、包伟方.
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T/ZJATA 0024-2024 水质氨氮的测定预制纳氏试剂分光光度法 警告：预制试剂含有二氯化汞或碘化汞.
使用本文件的实验人员应注意安全防护，避免与试剂直接 接触，实验过程中应防止试剂泄露，残渣残液应根据国家或地方的有关规定进行安全处理.
1范围 本文件描述了测定水中氨氮的预制试剂分光光度法.
本文件适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定.
当采用低量程测定时，本文件的方法检出限为0.20mg/L，测定下限为0.80mg/L，未经稀释水样的 测定上限为30.0mg/L.
当采用高量程测定时，本文件的方法检出限为1.50mg/L，测定下限为6.00mg/L， 未经稀释水样的测定上限为150mg/L. 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用面构成本文件必不可少的条款.
其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本 文件.
HJ91.1污水监测技术规范 HJ91.2地表水环境质量监测技术规范 HJ164地下水环境监测技术规范 HJ168-2020环境监测分析方法标准制修订技术导则 HJ535水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法 HJ924COD光度法快速测定仪技术要求及检测方法 3术语和定义 3. 1 氨氮 ammonia nitrogen 以游离氨（NH）或铵盐（NHd）形式存在于水中的氮.
[来源：HJ195-2023 3.1] 3. 2 预制试剂precast reagent 通过预先在生产工厂完成某种分析所需几种试剂的称量、溶解、混合、分装等流程，得到独立包装、 即开即用的化学试剂产品.
[来源：T/ZJATA 0001-2020 3.2] 3. 3 实验室空白试验laboratoryblank test 将实验用水代替实际样品，按照与实际样品一致的分析步骤进行测定的过程.
T/ZJATA 0024-2024 [来源：T/ZJATA 0001-2020 3.3] 3. 4 全程序空白试验whole program blank test 将实验用水代替实际样品，置于样品容器中并按照与实际样品一致的程序进行测定的过程.
注：一致的程序包括运至采样现场、暴露于现场环境、装入采样瓶中、保存、运输以及的分析步骤等.
[来源：T/ZJATA 0001-2020，3.4] 4方法原理 以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度 与氨氮含量成正比，于波长420nm处测量吸光度.
5干扰和消除 水样中含有钙镁等金属离子、硫化物、氯化物、余氯和有机物时会产生干扰，含有此类物质时要作 适当处理，以消除对测定的影响.
若样品中存在余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除，用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽.
若样品中存在硫化物，可加入乙酸锌溶液去除.
若样品中存在金属离子、氯化物、甲醇和乙醇时，可 用预蒸馏法处理，如存在丙酮、甲醛等沸点较低、水溶性大、具有挥发性的有机物，可在酸性条件下加 热煮沸后蒸馏处理.
6试剂或材料 除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂.
6.1实验用水的制备 无氨水：实验室纯水器直接制备，或直接购买市售纯水，应满足实验空白要求.
6.2试剂 6. 2. 1硫酸（H S0)：p=1.84g/ml.
6. 2. 2盐酸（HC1) ：p=1. 18 g/ml.
6.2.3预制试剂：适用于测定氨氮值为0.20mg/L150mg/L的样品，主要组成成分为纳氏试剂.
预制试 剂在常温避光条件下，应至少能稳定保存1年.
预制试剂在使用前应进行消耗性材料的质量检验，检验 方法按附录A执行.
6.2.4硫代硫酸钠溶液，p=3.5g/L.
称取3.5g硫代硫酸钠（NaS0）溶于水中，稀释至1000ml.
6.2.5硫酸锌溶液，p=100g/L.
称取10.0g硫酸锌（ZnS0 7H.0）溶于水中，稀释至100ml.
6.2.6氢氧化钠溶液，p=250g/L.
称取25g氢氧化钠溶于水中，稀释至100ml. 6.2.7氢氧化钠溶液，c(Na0H)=1mol/L.
称取4g氢氧化钠溶于水中，稀释至100ml.
6.2.8盐酸溶液，c（HC1）=1mo1/L.
量取8.5ml盐酸（6.2.2）于适量水中，用水稀释至100ml.
T/ZJATA 0024-2024 6.2.9轻质氧化镁（Mg0），不含碳酸盐，在500℃下加热氧化镁，以除去碳酸盐.
6.2.10硼酸，p=20g/L.
称取20g硼酸溶于水中，稀释至1L.
6.2.11溴百里酚蓝指示剂（bromthymolblue），p=0.5g/L.
称取0.05g溴百里酚蓝溶于50ml水 中，加入10ml无水乙醇，用水稀释至100ml. 6.2.12淀粉-碘化钾试纸，称取1.5g可落性淀粉于烧杯中，用少量水调成翻状，加入200ml沸水， 搅拌混匀放冷.
加0.50g碘化钾（KI）和0.50g碳酸钠（NaC0），用水稀释至250ml.
将滤纸条浸 渍后，取出晾干，于棕色瓶中密封保存.
或直接购买市售淀粉-碘化钾试纸.
6.2.13乙酸锌溶液，p=50g/L.
称取50g乙酸锌溶于水中，稀释至1000ml.
6.3氨氮标准溶液 6.3.1氨氮标准贮备溶液，0.=1000mg/L.
称取3.8190g氯化铵（NHC1，优级纯，在100~105℃ 干燥2h），溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度线，可在2~5C保存6个月.
或直接购 买市售有证标准物质.
6.3.2氨氮标准中间液I，P、=500mg/L.
量取50.00ml氨氮标准贮备液（6.3.1）于100ml容量瓶 中，用水稀释至标线，摇匀.
此落液至少可储存3个月.
6.3.3氨氮标准中间液II，p.=100mg/L.
量取10.00ml氨氮标准贮备液（6.3.1）于100ml容量 瓶中，用水稀释至标线，摇匀，此溶液至少可储存1个月.
6.3.4低量程氨氮标准系列使用液：分别量取0.50ml、1.00ml、2.50ml、5.00ml、10.0ml和15.0 ml氨氮标准贮备溶液11（6.3.3）至50ml容量瓶中，用无氨水（6.1）稀释至标线，混匀，配制成1.00 mg/1、2.00mg/1、5.00mg/1、10.0mg/1、20.0mg/1和30.0mg/1的标准使用液.
此系列溶液在4°℃ 冷藏条件下保存，可稳定1个月.
6.3.5高量程氨氮标准系列使用液：分别量取1.00ml、2.00ml、4.00ml、6.00ml、10.0ml和15.0ml 氨氮标准贮备溶液1（6.3.2）至50ml容量瓶中，用无氨水（6.1）稀释至标线，混匀，配制成10.0g/1、 20.0mg/1、40.0mg/1、60.0mg/1、100mg/1和150mg/1的标准使用液.
此系列溶液在4C冷藏条件 下保存，可稳定1个月.
7仪器和设备 7.1分光光度计：应符合HJ924的相关要求，具备数据存储、曲线存储、查阅、校准等功能，能清晰 显示浓度值和吸光度值.
分光光度计具420mm波长，配套的比色器为专用比色管.
在正常工作时，吸 光度示值稳定性、测量重复性和测量误差应符合H924中规定的性能指标要求.
仪器测量范围应满足 方法测定范围的要求.
7.2氨氮蒸馏装置：由500ml凯式烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管组成，冷凝管末端可连接一段适当 长度的滴管，使出口尖端浸入吸收液液面下.亦可使用500ml蒸馏烧瓶.
7.3吸量管、容量瓶A级.
7.4移液器（枪）：最小分度体积不大于0.01ml.
7.5一般实验常用仪器和设备.