ICS 13.060 Z 10 ZJA 浙江测试 团 体标准 T/ZJATA 0025-2024 水质总氮测定 预制变色酸试剂分光光度法 Water quality-Determination of total nitrogen -Prefabricated chromogenic acid reagent spectrophotometric method 2024-07-08发布 2024-08-08实施 浙江 省 省分析测试协会发布
T/ZJATA 0025-2024 目次 前言 II 1范围 2规范性引用文件 3术语和定义. 4方法原理 .2 5干扰与消除 6试剂或材料. 7仪器和设备， 8采样和样品. 3 9测定条件 10分析步骤. 4 11结果计算与表示， 5 12准确度， .5 13 质量保证和质量控制. 5 14废弃物处理. 15注意事项. .6 附录A（规范性） 附录B（规范性） 00 参考文献.
T/ZJATA 0025-2024 前言 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草.
考虑到生态环境监测类标准的专业性和特殊要求，本文件主要内容按HJ168-2020《环境监测分 析方法标准制修订技术导则》的规定编制.
请注意本文件的某些内容可能涉及专利.
本文件的发布机构不承担识别专利的责任.
本文件由浙江省分析测试协会提出并归口.
本文件起草单位：浙江省生态环境监测中心、浙江迪特西科技有限公司 本文件验证单位：浙江省海洋生态环境监测中心、浙江省杭州生态环境监测中心、浙江省台州生态 环境监测中心、浙江省绍兴生态环境监测中心、浙江省金华生态环境监测中心、浙江环境监测工程有限 公司、中科检测技术服务（嘉兴）有限公司.
本文件主要起草人：史斌、傅强、魏君、俞慧萍、朱晓丹、徐凯玲、朱静静、王立群、尹东光、 冯良、丁亮、肖宇星、包伟方.
T/ZJATA 0025-2024 水质总氮测定预制变色酸试剂分光光度法 警告：预制试剂含有硫酸.
使用本文件的实验人员应注意安全防护，避免与试剂直接接触，实验过 程中应防止试剂泄露.
1范围 本文件描述了测定水中总氮的预制变色酸试剂分光光度法.
本文件适用于地下水、生活污水和工业废水中总氮的测定.
本文件的方法检出限为1.0mg/L，测定下限为4.0mg/L，未经稀释水样的测定上限为100mg/L.
2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.
其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本 文件.
HJ91.1污水监测技术规范 HJ164地下水环境监测技术规范 HJ168-2020环境监测分析方法标准制订技术导则 HJ924COD光度法快速测定仪技术要求及检测方法 3术语和定义 3.1 总氮total nitrogen（TN) 指在本文件规定的条件下，测定的样品中溶解态氮及悬浮物中氮的总和，包括亚硝酸盐氮、硝酸盐 氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中的氮.
[来源：HJ199-2023，3.1] 3.2 预制试剂precast reagent 通过预先在生产工厂完成某种分析所需几种试剂的称量、溶解、混合、分装等流程，得到独立包装、 即开即用的化学试剂产品.
[来源：T/ZJATA 0001-2020，3.2] 3.3 实验室空白试验laboratory blank test 将实验用水代替实际样品，按照与实际样品一致的分析步骤进行测定的过程.
[来源：T/ZJATA 0001-2020 3.3] 3.4 全程序空白试验whole program blank test 将实验用水代替实际样品，置于样品容器中并按照与实际样品一致的程序进行测定的过程.
注：一致的程序包括运至采样现场、暴露于现场环境、装入采样瓶中、保存、运输以及的分析步骤等.
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T/ZJATA 0025-2024 [来源：T/ZJATA0001-2020，3.4] 4方法原理 在碱性条件下，试样和过硫酸钾在125C下消解30min，将含氮化合物的氮氧化成硝酸盐.
消解结 束后，加入偏重亚硫酸钠试剂消除卤素类氧化物的影响.
在强酸性介质中，硝酸盐和变色酸形成一种黄 色配合物，于波长420nm处测定吸光度值.
注：测定某些工业废水中的难氧化物质时，总氮的测定结果可能会与用其他文件方法测定的结果不同，此时总氮值 的大小取决于被测水样的组分和所采用的分析方法.
5千扰与消除 本文件方法主要的干扰因素为非干扰物质钡、钙、镉、铁、铅、镁、有机碳、pH值、磷、硅、银、 锡及干扰物质溴化物、氯化物.
当氯化物浓度大于3000mg/L，溴化物浓度大于240mg/L时会产生正干扰，可以通过稀释试样来减 少影响.
6试剂或材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂.
6.1实验用水的制备 无氨水：实验室纯水器直接制备，或直接购买市售纯水，应满足实验空白要求.
6.2总氮预制试剂 适用于测定总氮值为5mg/L~100mg/L的样品，主要组成成分应包括： 一试剂A，过硫酸钾（KSOs）： 一试剂B，氢氧化钠（NaOH）： -试剂C，偏重亚硫酸钠（NasSzOs）： 一试剂D，变色酸（CoHgOgS）.
预制试剂在常温避光条件下，应至少能稳定保存1年.
预制试剂在使用前应进行消耗性材料的质量检验，检验方法按附录A执行.
6.3总氮标准溶液 6.3.1硝酸钾（KNOs），基准试剂或优级纯.
在105℃~110℃下烘干2h，在干燥器中冷却至室温.
6.3.2总氮标准贮备液1，P（N）=1000mg/L.称取硝酸钾（6.3.1）7.218g，溶于适量水，移入1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线，混匀.
加入1～2ml三氯甲烷作为保护剂，在0°℃～10C暗处保存，可稳 定6个月.
也可直接购买市售有证标准溶液.
和100mg/L.分别量取0、0.50ml、1.00ml、2.00ml、5.00ml、8.00ml和10.00ml的总氮标准贮备液1（见 2