ICS 13.060 Z 10 ZJATTA 浙江测试团 体标准 T/ZJATA00262024 水质总磷测定 预制磷钼蓝和钒钼黄试剂分光光度法 Water quality-Determination of total phosphorus-Precast phosphorus molybdenum blue and vanadium molybdenum yellow eagent spectrophotometric method 2024-07-08发布 2024-08-08实施 浙江省分析测试协会发布
T/ZJATA 0026-2024 目次 前言. 1适用范围 2规范性引用文件， 3术语和定义， 4原理. 5干扰与消除 6试剂或材料. 7仪器和设备， 8采样和样品. 9测定条件. 10分析步骤.. 11结果计算与表示， 12 准确度. 13质量保证和质量控制 14废弃物处理， 15注意事项， 附录A（规范性） 附录B（规范性） 参考文献.
T/ZJATA 0026-2024 前言 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草.
考虑到生态环境监测类标准的专业性和特殊要求，本文件主要内容按HJ168-2020《环境监测分 析方法标准制修订技术导则》的规定编制.
请注意本文件的某些内容可能涉及专利.
本文件的发布机构不承担识别专利的责任.
本文件由浙江省分析测试协会提出并归口.
本文件起草单位：浙江省生态环境监测中心、浙江迪特西科技有限公司 本文件验证单位：浙江省海洋生态环境监测中心、浙江省杭州生态环境监测中心、浙江省台州生态 环境监测中心、浙江省绍兴生态环境监测中心、浙江省金华生态环境监测中心、浙江环境监测工程有限 公司、中科检测技术服务（嘉兴）有限公司.
本文件主要起草人：朱晓丹、俞慧萍、蒋立英、傅强、赵娴、雷伟冬、郑婉琳、汪凌佳、林雪志、 陈彩凤、叶尚锋、伍泓洁、包伟方
T/ZJATA 00262024 水质总磷测定预制磷钼蓝和钒钼黄试剂分光光度法 警告：预制试剂含有硫酸.
使用本文件的实验人员应注意安全防护，避免与试剂直接接触，实验过 程中应防止试剂泄露.
1适用范围 本文件描述了测定水中总磷的预制磷钼蓝（钒钼黄）试剂分光光度方法 本文件适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中总磷的测定.
当采用低量程测定时，本文件的方法检出限为0.01mg/L，测定下限为0.04mg/L，未经稀释水样的 测定上限为2.0mg/L.
当采用高量程测定时，本文件的方法检出限为0.07mg/L，测定下限为0.28mg/L， 未经稀释水样的测定上限为30.0mg/L 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.
其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本 文件.
HJ91.1污水监测技术规范 HJ91.2地表水环境质量监测技术规范 HJ164地下水环境监测技术规范 HJ168-2020环境监测分析方法标准制修订技术导则 HJ924C0D光度法快速测定仪技术要求及检测方法 3术语和定义 3. 1 总磷Totalphosphorus;TP 总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷.
[来源：GB11893-89，1] 3. 2 预制试剂precastreagent 通过预先在生产工厂完成某种分析所需几种试剂的称量、溶解、混合、分装等流程，得到独立包装、 即开即用的化学试剂产品.
[来源：T/ZJATA 0001-2020 3.2] 3. 3 实验室空白试验Iaboratoryblanktest 将实验用水代替实际样品，按照与实际样品一致的分析步骤进行测定的过程.
[来源：T/ZJATA 0001-2020 3.3] 3. 4
T/ZJATA 00262024 全程序空白试验wholeprogramblanktest 将实验用水代替实际样品，置于样品容器中并按照与实际样品一致的程序进行测定的过程.
注：一致的程序包括运至采样现场、暴露于现场环境、装入采样瓶中、保存、运输以及的分析步骤等.
[来源：T/ZJATA 0001-2020 3.4] 4原理 测定时根据水样中总磷浓度水平的高低，选择低量程（过硫酸钾消解-磷钼蓝分光光度法）或高量 程（过硫酸钾消解-钒钼黄分光光度法）测定总磷浓度值.
低量程：水样加入到总磷预制试剂管内，在中性条件下用过硫酸钾使试样经高温消解后，将所含磷 全部氧化为正磷酸盐.
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即 被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物，于波长880nm处测定吸光度值，换算成水样的总磷浓度值.
高量程：水样加入到总磷预制试剂管内，在中性条件下用过硫酸钾使试样经高温消解后，将所含磷 全部氧化为正磷酸盐.
在酸性介质中，正磷酸盐和钼酸盐反应生成钼磷酸杂多酸，在钒存在下，生成黄 色的磷钒钼黄，黄色深浅和磷含量成正比，于波长420m处测定吸光度值，换算成水样的总磷浓度值.
5干扰与消除 5.1低量程 主要干扰物为有机物、浊度、色度、砷、砷酸盐、硫化物、铬、铁、铝、铜、镍、锌、酸度及强缓 冲溶液、硅、硅酸盐等.
有机物干扰会消耗过硫酸钾氧化剂，使总磷的测定结果偏低，可以通过稀释试样来减少影响，当用 过硫酸钾高温密封消解未能完全破坏时，本方法不适用：浊度和色度可采用补偿方法减少影响：硫化物 大于2mg/L时干扰测定，可通入氮气去除：砷大于2mg/L时干扰测定，可用硫代硫酸钠去除：铬大于 50mg/L时干扰测定，可用亚硫酸钠去除：酸度过高及存在强缓冲溶液超出预制试剂的缓冲能力时，样 品测试前应先调节pH值至中性.
5.2高量程 主要干扰物为砷酸盐、氯化物、针、铋、硫化物、硫代硫酸盐、硫氰酸盐或过量钼酸盐，都会引起 负干扰：二价铁会使溶液变成蓝色，小于100mg/L时不影响测定：硫化物干扰可用溴水氧化法消除：酸 度过高及存在强缓冲溶液超出预制试剂的缓冲能力时，样品测试前应先调节pH值至中性：铝、铁（三 价）、镁、钙、钡、锶、锂、钠、钾、铵根离子、镉、锰、铅、汞（一价、二价）、锡（二价）、铜、 镍、银、铀、锆、砷酸盐离子、澳离子、焦磷酸盐、柠檬酸盐、甲酸盐、钼酸盐、硫酸根离子、亚硫酸 根离子、碳酸根离子、高氯酸根离子、氰根离子、碘酸根离子、硅酸根离子、硝酸根离子、亚硝酸根离 子、乳酸盐、酒石酸盐、水杨酸盐、甲酸盐、四硼酸盐、草酸盐、硝酸盐、苯酸盐小于1000mg/L时不 影响测定.
6试剂或材料 除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，实验用水均为新制备的超纯水、 蒸馏水或同等纯度的水.
6.1预制试剂