ICS 77.120.10 H 12 中华人民共和国国家标准 GB/T 20975.15-2020 代替GB/T20975.15-2008 铝及铝合金化学分析方法 第15部分:硼含量的测定 Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys- Part 15:Determination ofboroncontent 2020-11-19发布 2021-10-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会
GB/T 20975.15-2020 前言 GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》分为37部分: 第1部分:汞含量的测定; 第2部分:砷含量的测定; 第3部分:铜含量的测定; 一第4部分:铁含量的测定: 第5部分:硅含量的测定; 第6部分:镉含量的测定; 第7部分:锰含量的测定; 第8部分:锌含量的测定; -第9部分:锂含量的测定火焰原子吸收光谱法; 第10部分:锡含量的测定; 第11部分:铅含量的测定; 第12部分:钛含量的测定; 第13部分:钒含量的测定; 第14部分:镍含量的测定; 第15部分:硼含量的测定; 第16部分:镁含量的测定; 第17部分:银含量的测定; 第18部分:铬含量的测定; 第19部分:锆含量的测定; -第20部分:镍含量的测定丁基罗丹明B分光光度法; 一第21部分:钙含量的测定; 第22部分:铍含量的测定; 第23部分:锦含量的测定; 第24部分:稀土总含量的测定; -第25部分:元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第26部分:碳含量的测定红外吸收法: -第27部分:铺、、杭含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法; -第28部分:钻含量的测定火焰原子吸收光谱法: 第29部分:钼含量的测定硫氰酸盐分光光度法: 一第30部分:氢含量的测定加热提取热导法: 第31部分:磷含量的测定钼蓝分光光度法: 第32部分:含量的测定; 第33部分:钾含量的测定火焰原子吸收光谱法; 第34部分:钠含量的测定火焰原子吸收光谱法: -一第35部分:钨含量的测定硫氰酸盐分光光度法: 第36部分:银含量的测定火焰原子吸收光谱法: 第37部分:锯含量的测定.
GB/T 20975.15-2020 本部分为GB/T20975的第15部分.
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本部分代替GB/T20975.15一2008(铝及铝合金化学分析方法第15部分:硼含量的测定》.
与 GB/T20975.15-2008相比,除编辑性修改外,主要技术变化如下: 增加了标准使用安全警示; 一增加了"规范性引用文件”(见第2章); 增加了"术语和定义"(见第3章); 修改了"离子选择电极法”为”氢氟酸溶样-离子选择电极法”(见第4章,2008年版的方法一 离子选择电极法); 一剩除“胭脂红分光光度法”(见2008年版的方法二胆脂红分光光度法); 一修改了氢氟酸溶样-离子选择电极法的精密度(见4.7.2008年版的第8章); 增加了"混合酸溶样-离子选择电极法"(见第5章); 增加了"试验报告”(见第6章).
本部分由中国有色金属工业协会提出.
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口.
本部分起草单位:中铝郑州有色金属研究院有限公司、有色金属技术经济研究院、东北轻合金有限 责任公司、中铝矿业有限公司、河北四通新型金属材料股份有限公司、资州省分析测试研究院、中铝山西 新材料有限公司、河南豫辉金属制品有限公司.
本部分主要起草人:石磊、沈乐、席欢、刘静、李家华、彭展、周兵、赵卫涛、大方、赵亚斐、李果果、 郝跃鹏、陈辉辉、仓向辉、韩再旭、王雪、李伟.
本部分所代替标准的历次版本发布情况为: GB/T 6987.272001; GB/T 20975.15-2008.
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GB/T 20975.15-2020 铝及铝合金化学分析方法 第15部分:硼含量的测定 警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验,本部分并未指出可能的安全问 题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围 GB/T20975的本部分规定了氢氟酸溶样-离子选择电极法和混合酸溶样-离子选择电极法测定铝 及铝合金中副含量.
本部分适用于铝及铝合金中硼含量的仲裁测定.
氢氟酸溶样-离子选择电极法测定范围:0.0010%~ 5.00%:混合酸溶样-离子选择电极法测定范围:>5.00%~11.50% 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件.
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件.
GB/T8005.2铝及铝合金术语第2部分:化学分析 GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 3术语和定义 GB/T8005.2界定的术语和定义适用于本文件.
4氢氟酸溶样-离子选择电极法 4.1方法提要 试料用氢氟酸和过氧化氢溶解,硼转化为氟硼酸根离子,用氢氧化钠溶液调节试液pH为5~6,用 氟硼酸根离子选择电极测定氟硼酸根离子的电位值,以此测定硼含量.
铜质量分数与铁质量分数之和 大于10%时干扰测定,用乙二胺四乙酸二钠络合消除.
4.2试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水.
4.2.1纯铝(w99.99%w≤0.000 5%) 4.2.2氢氟酸(o=1.14g/mL).
4.2.3过氧化氢(p=1.10g/mL).
4.2.4乙二胺四乙酸二钠(NaEDTA)溶液(100g/L).
4.2.5氢氧化钠溶液(200g/L),于聚乙烯瓶中.
4.2.6硼标准溶液A:称取0.5720g已于真空干燥器中干燥过的硼酸(优级纯)于400mL烧杯中,加 入200mL水,微热使其完全溶解.
冷却后移人500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀.贮于聚乙烯
GB/T 20975.15-2020 瓶中.此溶液1mL含0.2mg硼.
4.2.7硼标准溶液B:移取50.00mL硼标准溶液A(4.2.6)于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混 匀.
贮于聚乙烯瓶中(用时现配).
此溶液1mL含0.02mg硼.
匀.
贮于聚乙烯瓶中(用时现配).
此溶液1mL含0.005mg硼.
4.3仪器 4.3.1氟硼酸根离子选择电极:使用前应先将电极按使用说明书进行处理,使其活化具有一定的灵 敏度.
4.3.2双液接饱和甘汞电极:外套管充注含3mol/L氯化钾的30g/L琼脂溶液.
4.3.3数字式离子计,精度为0.1mV.
4.3.4电磁搅拌器.
4.3.5半对数坐标纸.
4.4试样 将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑.
4.5分析步骤 4.5.1试料 按表1称取质量(m)的试样(4.4),精确至0.0001g.
表1 硼的质量分数ws 试料质量m 加人氢氟酸(4.2.2)的体积 s2ic ml. ot0²0~[00°0 0 50 5 0 >0 010~0 10 0 20 4 0 >0 10~5 00 0 10 3 0 4.5.2平行试验 平行做两份试验,取其平均值.
4.5.3测定 4.5.3.1将试料(4.5.1)置于100mL聚乙烯烧杯中,加人20mL水,按表1用聚乙烯刻度管加人氢氟酸 (4.2.2).
4.5.3.2在沸水浴中加热溶解,滴加过氧化氢(4.2.3)至试料完全溶解,继续加热2min.
取下冷却,加 pH试纸检查),冷至室温.
移人50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀.
4.5.3.3将试液全部倒入原聚乙烯烧杯中,置于电磁搅拌器上,插人氟硼酸根离子选择电极和双液接饱 和甘汞电极,恒速搅拌,用数字式离子计(4.3.3)测量平衡电位,平衡电位系指电极电位的变化每分钟不 大于0.2mV.
测量过程中,应保持温度一致.
从工作曲线上查得硼量(m).
试液的制备和测量应与 工作曲线的绘制同步进行.
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