ICS 77.120.10 H 12 中华人民共和国国家标准 GB/T20975.19-2020 代替GB/T20975.19-2008 铝及铝合金化学分析方法 第19部分：锆含量的测定 Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys Part19:Determinationofzirconiumcontent 2020-11-19发布 2021-10-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会
GB/T 20975.19-2020 前言 GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》分为37部分： 第1部分：汞含量的测定； 第2部分：砷含量的测定； 一第3部分：铜含量的测定； 第4部分：铁含量的测定； 第5部分：硅含量的测定； 第6部分：镉含量的测定； 一第7部分：锰含量的测定： 一第8部分：锌含量的测定； 一第9部分：锂含量的测定火焰原子吸收光谱法； 第10部分：锡含量的测定； 第11部分：铅含量的测定； 第12部分：钛含量的测定； 一第13部分：钒含量的测定； 第14部分：镍含量的测定； 第15部分：硼含量的测定； 第16部分：镁含量的测定； 第17部分：银含量的测定； 第18部分：铬含量的测定； 第19部分：锆含量的测定； 一第20部分：镍含量的测定丁基罗丹明B分光光度法； 第21部分：钙含量的测定； -第22部分：铍含量的测定； 第23部分：锐含量的测定； 第24部分：稀土总含量的测定： -第25部分：元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第26部分：碳含量的测定红外吸收法； 第27部分：铺、、含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； -第28部分：错含量的测定火焰原子吸收光谱法； 第29部分：钼含量的测定硫氰酸盐分光光度法： -一第30部分：氢含量的测定加热提取热导法； 第31部分：磷含量的测定钼蓝分光光度法； 第32部分：饶含量的测定； 第33部分：钾含量的测定火焰原子吸收光谱法； -第34部分：钠含量的测定火焰原子吸收光谱法； -第35部分：钨含量的测定硫氰酸盐分光光度法； 一第36部分：银含量的测定火焰原子吸收光谱法； 第37部分：含量的测定.
GB/T 20975.19-2020 本部分为GB/T20975的第19部分.
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
GB/T20975.19-2008相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下： 增加了标准使用安全警示； 一修改了二甲酚橙分光光度法的测定范围，由0.040%～0.50%修改为0.010%～1.00%（见第 1章，2008年版的第1章）； 一增加了“规范性引用文件"（见第2章）； 增加了"术语和定义”（见第3章）； 一增加了分析使用试剂和水的要求（见4.2和5.2）； 一修改了二甲酚橙分光光度法的精密度（见4.7，2008年版的第8章）； 增加了"NaEDTA滴定法”（见第5章）； 增加了“试验报告”（见第6章）. 本部分由中国有色金属工业协会提出.
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口.
本部分起草单位：中铝郑州有色金属研究院有限公司、广东省工业分析测试中心、有色金属技术经 济研究院、东北轻合金有限责任公司、长沙矿冶研究院有限责任公司、贵州省分析测试研究院、中铝矿业 有限公司、辽宁忠旺集团有限公司、河北四通新型金属材料股份有限公司、山东南山铝业股份有限公司、 山东兖矿轻合金有限公司、有研亿金新材料有限公司.
本部分主要起草人：彭展、赵淋、张永进、黄葡英、席欢、周兵、喻星、袁霄、艾幕、曲风娇、匡玉云、 刘艳花、刘朝方、曹艳伟、王韧、李伟、贺文秀.
本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T 6987.191986 、GB/T 6987.192001; GB/T 20975.192008.
Ⅱ
GB/T 20975.19-2020 铝及铝合金化学分析方法 第19部分：锆含量的测定 警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验.
本部分并未指出可能的安全问 题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围 GB/T20975的本部分规定了二甲酚橙分光光度法和NaEDTA滴定法测定铝及铝合金中锆 含量.
本部分适用于铝及铝合金中锆含量的仲裁测定.
二甲酚橙分光光度法测定范围：0.010%～ 1.00%；NaEDTA滴定法测定范围：2.50%~18.00% 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.
凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件.
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T8005.2铝及铝合金术语第2部分：化学分析 GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 3术语和定义 GB/T8005.2界定的术语和定义适用于本文件.
4二甲酚橙分光光度法 4.1方法提要 试料用盐酸和过氧化氢溶解，在高氯酸介质中加入二甲酚橙显色后于分光光度计波长535.0nm 处，测量其吸光度，以此测定锆含量.
4.2试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试制和实验室二级水.
4.2.1纯铝(w99.99 % ，w≤0.001 0 %).
4.2.2盐酸(p=1.19 g/mL).
4.2.3过氧化氢（p=1.10 g/mL).
4.2.4盐酸(11).
4.2.5高氯酸[c（HC1O ）=6.5mol/L]：移取275mL高氯酸（70.0%~72.0%），以水稀释至500mL， 混匀（必要时标定）.
4.2.6二甲酚橙溶液（1g/L）.贮于棕色瓶中，必要时过滤.
4.2.7苦杏仁酸溶液（150g/L），过滤后使用.
GB/T 20975.19-2020 4.2.8洗涤液：1000mL水溶液中含有20mL盐酸（4.2.2）及50g苦杏仁酸，过滤后使用.
4.2.9锆标准贮存溶液（p≈1mg/mL）： 配制：称取1.77g氧氯化锆（ZrOCl8HO）置于400mL烧杯中，加人100mL水及166mL 盐酸（4.2.4）溶解，移人500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀.
此溶液1mL约含1mg锆.
标定：移取50.00mL锆标准贮存溶液（V）于300mL烧杯中，加人30mL盐酸（4.2.2），加热 至近沸，加人50mL苦杏仁酸溶液（4.2.7），充分搅拌，置于80C的电热恒温水浴锅中，保温 30min后，取出冷却，用中速滤纸过滤，用洗涤液洗净烧杯，将沉淀全部转移到滤纸上，用洗 涤液洗涤沉淀6次～8次，将滤纸及沉淀置于已恒重的铂坩埚中，烘干，灰化，再放人1000℃ 高温炉中灼烧2h~3h，取出，放入干燥器中冷却30min后称量（r）.
计算：按照式（1)计算锆标准贮存溶液的质量浓度P1： 0.740 3 × m P= V 式中： 0.7403二氧化锆换算为锆的系数； m 灼烧后的二氧化锆量，单位为毫克（mg）； v 移取的锆标准贮存溶液的体积，单位为毫升（mL）.
计算结果保留三位有效数字.
数值修约执行GB/T8170-2008中3.2、3.3.
瓶中，加人75mL盐酸（4.2.4），用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含0.1mg锆.
（4.2.4），用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含0.02mg锆.
4.3设备和仪器 4.3.1高温炉（1000℃±20℃）.
4.3.2电热恒温水浴锅.
4.3.3分光光度计， 4.4试样 将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑.
4.5分析步骤 4.5.1试料 按表1称取质量（m）的试样（4.4），精确至0.0001g.
表1 错的质量分数wz 试料质量m % 0 010~0 050 1 00 >0 050~0 50 0 50 >0 50~1.00 0 25 2