ICS 77.120.10 H 12 中华人民共和国国家标准 GB/T 20975.37-2020 铝及铝合金化学分析方法 第37部分：锯含量的测定 Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys- Part 37:Determination ofniobium content 2020-07-21发布 2021-06-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会
GB/T 20975.37-2020 前言 GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》分为37个部分： 第1部分：汞含量的测定； 第2部分：砷含量的测定； 一第3部分：铜含量的测定； 第4部分：铁含量的测定； 第5部分：硅含量的测定； 第6部分：镉含量的测定； 一第7部分：锰含量的测定： 一第8部分：锌含量的测定； 一第9部分：锂含量的测定火焰原子吸收光谱法； 第10部分：锡含量的测定； 第11部分：铅含量的测定； 第12部分：钛含量的测定； 一第13部分：钒含量的测定； 第14部分：镍含量的测定； 第15部分：硼含量的测定； 第16部分：镁含量的测定； 第17部分：银含量的测定； 第18部分：铬含量的测定； 第19部分：锆含量的测定； 一第20部分：镍含量的测定丁基罗丹明B分光光度法； 第21部分：钙含量的测定； -第22部分：铍含量的测定； 第23部分：锐含量的测定； 第24部分：稀土总含量的测定： -第25部分：元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第26部分：碳含量的测定红外吸收法； 第27部分：铺、、航含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； -第28部分：错含量的测定火焰原子吸收光谱法； 第29部分：钼含量的测定硫氰酸盐分光光度法： -一第30部分：氢含量的测定加热提取热导法； 第31部分：磷含量的测定钼蓝分光光度法； 第32部分：饶含量的测定； 第33部分：钾含量的测定火焰原子吸收光谱法； -第34部分：钠含量的测定火焰原子吸收光谱法； -第35部分：钨含量的测定硫氰酸盐分光光度法； 一第36部分：银含量的测定火焰原子吸收光谱法； 第37部分：锯含量的测定.
GB/T 20975.37-2020 本部分为GB/T20975的第37部分.
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草.
本部分由中国有色金属工业协会提出.
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口.
本部分起草单位：国标（北京）检验认证有限公司、有色金属技术经济研究院、有研亿金新材料有限 公司、通标标准技术服务（天津）有限公司、长沙矿冶研究院有限责任公司、中铝材料应用研究院有限公 司、忠世高新材料股份有限公司、山东南山铝业股份有限公司、东北轻合金有限责任公司、河南特润科技 服务有限公司.
本部分主要起草人：李甜、佟伶、席欢、孙海峰、刘丽媛、宋玉芳、刘朝方、杨宇红、王春林、张金娥、 单丽萍、刘晶、易嘉、周兵、吕超、邹德玲、杨永刚、程堆强、杨琛、刘应涛、杨炳红、苏玉龙、刘英、张熙、 陈雄飞、刘美玲.
GB/T 20975.37-2020 铝及铝合金化学分析方法 第37部分：锯含量的测定 警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验，本部分并未指出可能的安全问 题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围 GB/T20975的本部分规定了纸上色层分离重量法和电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝及 铝合金中锐含量.
本部分适用于铝及铝合金中锐含量的仲裁测定.
纸上色层分离重量法的测定范围：15.00%～ 90.00%；电感耦合等离子体原子发射光谱法的测定范围：0.050%～15.00%.
2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.
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GB/T8005.2铝及铝合金术语第2部分：化学分析 GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 3术语和定义 GB/T8005.2界定的术语和定义适用于本文件.
4纸上色层分离重量法 4.1方法提要 试料用氢氟酸溶解，将溶液涂在色层纸上，以4-甲基-2-戊酮一丁酮一氢氟酸一硝酸作辰开剂，锯元 素将随展开剂移动至色层纸中上部，而其他杂质停在原处不动或移动很小从而达到分离，用单宁酸溶液 喷在色层纸上显色.
剪下色带，重量法测定含量.
4.2试剂与材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室三级水.
4.2.1氢氟酸（o=1.14g/L).
4.2.2硝酸（p=1.42g/L).
4.2.3氢氟酸（11）. 4.2.4单宁酸溶液（2%）：称取2g单宁酸溶解于水中，稀释至100mL.
4.2.5展开剂：将4-甲基-2-戊酮-丁酮-氢氟酸一硝酸按照6020155的比例配制，混匀.
4.2.6色层纸：层析定性滤纸，切成20cm×26cm的长方形.
4.2.7色层箱：直径约30cm，高约35cm的网柱形塑料桶，附盖.
GB/T 20975.37-2020 4.2.8中和器：大干燥器筛板下盛深度1cm~2cm的氨水.
4.2.9塑料喷壶：50mL. 4.3仪器 高温炉. 4.4试样 将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑.
4.5分析步骤 4.5.1试料 称取质量（m）为0.10g的试样（4.4），精确至0.0001g.
4.5.2平行试验 平行做两份试验，取其平均值.
4.5.3空白试验 随同试料（4.5.1）做空白试验.
4.5.4测定 4.5.4.1将试料（4.5.1）置于铂坩城中，沿壁吹人少量水，加人2mL~3mL氢氟酸（4.2.1），剧烈反应停 4.5.4.2用塑料移液管移取全部试液（4.5.4.1），平行涂于距色层纸（4.2.6）底部2cm~3cm处，尽量保 持均匀细直.试液涂完后，将铂坩埚用约1mL氢氟酸（4.2.3）洗2次，约0.5mL水洗1次，洗液也均匀 涂于色层纸上.
低温烘干后，卷成圆筒形，以曲别针固定.
4.5.4.3将涂有试液的色层纸放人盛有展开剂（4.2.5）、液层厚度约1cm的色层箱（4.2.7）中，密闭展开 约6h.取出烘干，置于中和器（4.2.8）内放置15min，取出，烘干. 4.5.4.4用塑料喷壶（4.2.9）将单宁酸溶液（4.2.4）均匀喷于色层纸上，烘干.中上部呈橙红色色带为 锯，剪下锯色带并置于已恒重的铂坩蜗（m）中，灰化后，900C灼烧60min，取出，置于干燥器中冷却至 室温，称量（）.
4.6试验数据处理 锯含量以锐质量分数ws计，按式（1）计算： ' N - （m）-m）（m-m） × 0.699 1 × 100% 式中： 铂坩蜗和NbO;的质量，单位为克（g）： m: -铂坩蜗的质量，单位为克（g）； 一铂坩蜗和随同试样空白的质量，单位为克（g）； m -随同试样空白的铂坩蜗质量，单位为克（g）； 试料的质量，单位为克（g）； 0.699 1Nb;O;换算为 Nb的系数.
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