ICS 77.140.65 CCS H 12 中华人民共和国国家标准 GB/T 40342-2021 钢丝热镀锌铝合金镀层中铝含量的测定 Method for determination of aluminum content in hot 2021-08-20发布 2022-03-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会
GB/T 40342-2021 前言 本文件按照GB/T1.1一2020（标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草.
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本文件的发布机构不承担识别专利的责任.
本文件由中国钢铁工业协会提出.
本文件由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183）归口.
本文件起草单位：杭州市余杭区质量计量监测中心、浙江森旺金属制品有限公司、南通市产品质量 监督检验所（国家钢丝绳产品质量监督检验中心）巩义市恒星金属制品有限公司、锦锐乾源通信设备科 技有限公司、天津市天洋发线材有限公司、沧州华远金属制品有限公司、冶金工业信息标准研究院、中国 技术经济学会.
本文件主要起草人：梁鹏山、国伟伟、冷明鉴、洪松华、刘爱华、王勇、焦宗保、曹倍倍、陈建豪、周玉和、 宋炜清、庞泽宇、陈子望、郝翅起、王玲君.
GB/T 40342-2021 钢丝热镀锌铝合金镀层中铝含量的测定 警示一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验，本文件并未指出可能的安全问 题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围 本文件规定了采用化学滴定法测定钢丝热镀锌铝合金镀层中铝含量的原理、试剂、分析步骤、分析 结果计算、精密度、质量保证和控制及试验报告.
本文件适用于钢丝热镀锌铝合金镀层中铝含量的测定，铝含量测定范围：2.5%～30%.
2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款，其中，注日期的引用文 本文件.
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T1839钢产品镀锌层质量试验方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义.
4原理 在弱酸性溶液中加人过量的乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液，使铁、锌、铜等元素与之形成络 合物.
然后在乙酸存在下，煮沸使铝全部形成络合物，以二甲酚橙为指示剂，用硝酸铅标准溶液回滴过 量的EDTA.加人氟化物使AI-EDTA解蔽释放出与铝等量的EDTA，再用硝酸铅标准滴定溶液滴 定，由此计算铝的质量分数.
5试剂 除非另有说明，在分析中仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级以上的蒸馏水或 纯度相当的水.
5.1盐酸（11）. 5.2氨水（11）. 5.3无水氟化钾（KF，固体）.
5.4褪镀层盐酸缓蚀液：称取7.5g六次甲基四胺（CHN）溶于250mL盐酸（见5.1）.加水250mL， 混匀.
GB/T 40342-2021 5.5EDTA溶液（c=0.05mol/L）：称取20gEDTA（NaCHNO2HO）于500mL烧杯中 加 水溶解后，移人1000mL容量瓶中，以水稀至刻度，混匀.
5.6乙酸铵溶液（=50%）：称取100g乙酸铵溶于100mL水中，混匀.
5.7乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH=5.5）：称取200g乙酸钠（CHCOONa3HO），用水溶解，加人 9mL冰乙酸，然后以水稀释至1000mL.
5.8硝酸铅标准滴定储备溶液（c=0.05mol/L）：称取17g硝酸铅，溶于1000mL硝酸溶液（1 2000）中，摇匀备用.
按照GB/T601的规定进行标定.
5.9硝酸铅标准滴定溶液（c=0.01mol/L）：于临用前，将硝酸铅标准滴定储备溶液（见5.8）用煮沸并 冷却的水稀释5倍，必要时重新进行标定.
5.10二甲酚橙指示剂（o=2.5g/L）：称取0.25g二甲酚橙溶于100mL水中，混匀.
5.11刚果红试纸.
6分析步骤 6.1试样制取 6.1.1锌铝合金镀层试料量应控制在0.4g~0.8g内，按以下方式制取试样.
试样褪镀后验算试料量 超过此范围的应重新制样，试样应在完好的样品上制取，表面不应损伤.
6.1.2钢丝样品按公式（1）长度剪取试样，计算结果保留整数.
L =(0.6 × 10°)/(d × π × G) ....( 1 ) 式中： L切取试样长度，单位为厘米（cm）； d-试样直径，单位为毫米（mm）； G试样单位面积镀层质量，单位为克每平方米（g/m²），样品明示值或按GB/T1839测得.
6.2试样褪镀液的制备 试样表面先用适宜的清洗液（如丙酮、正庚烷、汽油等）清洗干净并晾干，再用无水乙醇擦净试样并 用电热风吹干，称重得m，精确至0.1mg，随后放人100mL褪镀层盐酸缓蚀液（见5.4）中去除镀层，待 试样剧烈冒泡明显停止后，用蒸馏水洗净试样，再用无水乙醇擦净试样并用电热风吹干，称重得m：精 确至0.1mg随后把褪镀层盐酸缓蚀液移入250mL容量瓶中，以水稀至刻度，摇匀备用.
按公式（2）计算镀层质量： m =m :h × S × 40 式中： △m扣除溶样时带人的铁后合金质量，单位为克（g）； m：--褪镀前试样质量，单位为克（g）； m：-褪镀后试样质量，单位为克（g）； 褪镀时间，单位为小时（h）； S褪镀前裸露的钢铁面积，单位为平方米（m²）； 40-钢基体在褪镀层盐酸缓蚀液中失重率，单位为克每平方米时[g/（m²h）].
所得结果保留5位小数，按GB/T8170修约.
6.3镀液中铝含量的滴定 移取25.00mL试液（见6.2）于250mL锥形瓶中，加人一小块刚果红试纸（见5.11），滴加氨水（见 1
GB/T 40342-2021 5.2）至试纸变红，再滴加盐酸（见5.1）至试纸变蓝，然后加人过量的EDTA溶液（见5.5）（推荐用量详见 表1)，摇匀.
加3mL乙酸铵溶液（见5.6），煮沸3min，冷却，加10mL缓冲溶液（见5.7），4滴~5滴二 甲酚橙指示剂（见5.10），以硝酸铅标准滴定储备溶液（见5.8）滴定至溶液恰呈红色（不计数，但不能过 量）.
加人不少于1g无水氟化钾固体（见5.3），煮沸2min~3min，取下，冷却至室温后补加一滴二甲 酚橙指示剂（见5.10），用硝酸铅标准滴定溶液（见5.9）滴定至红色为终点，记录所消耗硝酸铅标准滴定 溶液（见5.9）的体积V.
表1EDTA用量推荐表 镀层质量（mwg）/g 0 6 铝含量（w）/% 5 10 15 20 25 30 EI)TA 理论用量 (VztAme ) /mL 19 66 20 96 22.27 23 58 24 88 26 19 EITA推荐用量 （V /mL 25~30 26~31 27~32 8~87 29~34 注：EIDTA理论用量计算公式为：Verae=m（g/Mwg/Mg1/(10×czr），推荐加人比理论值过量 5ml~10 ml的EDTA溶液（5.5)morx为EDTA溶液的浓度、M：为铝的相对原子质量，M为锌的相对 原子质量.
7分析结果的计算 按公式（3）计算铝的质量分数w： w =(c • V × 10- • M)/(△m × 25/250)×100 % 式中： 铝的质量分数； 硝酸铅标准滴定溶液（5.9）的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； v 滴定释放出的EDTA消耗硝酸铅标准滴定溶液（5.9）的体积，单位为毫升（mL）； M 铝的摩尔质量，26.98g/mol； 扣除溶样时带入的铁后合金质量，单位为克（g）； 25/250 分液率.
所得结果保留两位小数，按GB/T8170修约.
8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）用公式（4）计算： r = 0.017 1X 0.066 7 式中： X一两个分析结果的平均值.
