ICS71.040.40 G 15 受控文件 中华人民共和国国家标准 GB/T7531-2008 代替GB/T7531-1987 有机化工产品灼烧残渣的测定 Determination of ignition residue for organic chemical products (ISO 6353-1:1982,Reagents for chemical analysis- Part 1:General test methods NEQ) 2008-06-04发布 2008-12-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会
GB/T 7531-2008 前言 本标准与ISO6353-1:1982(化学分析用试剂第1部分:通用试验方法)的5.15(GM15)的一致性 程度为非等效, 本标准代警GB/T7531-1987《有机化工产品灰分的测定》 本标准与GB/T7531-1987相比较主要变化如下: 标准名称由《有机化工产品灰分的测定》改为《有机化工产品灼烧残渣的测定)(1987年版的封 面,本版的封面): 增加了规范性引用文件(见本标准第2章); 依据"(1987年版的5.3,本版的7.3); 修改了两次平行测定结果的允许差(1987年版的第6章,本版的第7章).
本标准由中国石油和化学工业协会提出. 本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会(SAC/TC63/SC2)归口.
本标准起草单位:济南文孚特科技有限贵任公司、山东省化工研究院.
本标准参加起草单位:湖北宜化化工股份有限公司.
本标准主要起草人:韩书霞、张贵芹、李世慧、邹本莲, 本标准于1987年3月首次发布.
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GB/T 7531-2008 有机化工产品灼烧残渣的测定 警告:本标准未提及标准使用有关的安全问题,使用者有责任采取适当的安全和防护措施,并 保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围 本标准规定了有机化工产品直接调定灼烧残渣的通用方能 本标准透用于有机化工产品约烧残渣含量的测定.
2规范性引用文件 下列文件中的条 部分的引用而成为本部分的条款.
凡是注日的引用文件,其随后 的修改单(不包括勘 容)或修 用手 页,鼓励根据本部分达成协议的各方研究 是否可使用这些文 件的最 新版本 新版本适用本部分, GB/T 603- 化学试 制备(ISQ6353-1:1982,NEQ) 3一般规定 除非另有设分析中仅 03-2002规定制备.
E 4方法提要 R 样品经炭化、高温灼烧后所 渣的质量 5试剂 S D 5.1硝酸.
5.2盐酸溶液(20 区 6仪器 6.1分析天平:分度值 6.2高温炉:可控制温度 00)℃,温控精度(士25)℃ 6.3坩璃:容积(30~100)m上的瓷坩场、不芯柑場、铂世情等 6.4干燥器:内装适当的干燥剂(如变色硅胶、无水氧化钙等) 7分析步骤 7.1用盐酸溶液处理地埚.瓷增埚浸泡24h或煮沸0.5h;石英坩城、铂坩埚浸泡2h,洗净,烘干. 7.2将已经处理过的坩场放人高湿炉中,在选定的试验温度下灼烧适当时间,取出坩埚,在空气中冷却 (1~3)min,然后移人干燥器中冷却至室温(约45min),称量,精确至0.0002g.重复操作至恒量,即两 次称量结果之差不大于0.3mg.
7.3用已经恒量的坩城称取规定量的实验室样品,每个测定的实验室样品的称样质量应以获得的残渣 量不小于3mg为依据.
称样量大时,可采取一次称样分次加样的方法,直到全部实验室样品炭化或挥 发完全为止.
7.4将盛有试样的坩埚放在电炉上缓慢加热,直到试样全部炭化,将坩蜗移人高温炉中,按6.2操作.
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GB/T 7531-2008 7.5较难灼烧的试样,可在炭化后的坩蜗中加人(0.5~1.0)mL硝酸,使炭化物湿润,在电炉上加热, 直到棕色烟雾消失,然后移人高温炉中,按6.2操作, 7.6在同一试验中,应使用同一干燥器,每次恒量放人相同数量的坩埚.
空坩場和带残渣的坩埚的冷 却时间相同.
7.7灼烧温度应根据不同产品从下列温度中选择:650℃、750℃.850℃.
8结果计算 灼烧残清的质量分数w,数值以%表示,按下式计算: w=mm×100 式中: m-坩瑞加残渣的质量的数值,单位为克(g); m:--坩場的质量的数值,单位为克(g); m-试料的质量的数值,单位为克(g).
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果, 9允许差 当灼烧残渣的质量分数w≥0.01%时,两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术 平均值的10%; 当灼烧残渣的质量分数w<0.01%时,两次平行测定结果的允许差在产品标准中根据灼烧残渣的 指标规定, 2