中华人民共和国国家生态环境标准 HJ 1361-2024 固定污染源废气硝酸雾的测定 离子色谱法 Stationary source emission-Determination of nitric acid mist Ion chromatography 本电子版为正式标准文本，由生态环境部环境标准研究所审校排版.
2024-11-02发布 2025-05-01实施 生态环境部发布
HJ 1361-2024 目 次 前言 1适用范图 2规范性引用文件 3术语和定义 4方法原理 5干扰和消除 6试剂和材料 7仅器和设备 8样品. 9分析步骤 10结果计算与表示 11准确度 12质量保证和质量控制 13废物处置 附录A（资料性）标准溶液色谱图
HJ 1361-2024 前言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法）《中华人民共和国大气污染防治法》，防治生态环境污染，改 善生态环境质量，规范固定污染源有组织排放废气和无组织排放监控点空气中硝酸雾的测定方法，制 定本标准.
本标准规定了测定固定污染源有组织排放废气和无组织排放监控点空气中硝酸雾的离子色谱法.
本标准的附录A为资料性附录.
本标准为首次发布.
本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订.
本标准主要起草单位：北京市生态环境监测中心.
本标准验证单位：辽宁省生态环境监测中心、湖南省生态环境监测中心、山东省泰安生态环境监测 中心、河北省秦皇岛生态环境监测中心、贵州省贵阳环境监测中心和北京中海京诚检测技术有限公司.
本标准由生态环境部2024年11月2日批准.
本标准自2025年5月1日起实施.
本标准由生态环境部解释.
HJ 1361-2024 固定污染源废气硝酸雾的测定 离子色谱法 警告：硝酸雾对人体有害，采样时应注意防护，避免吸入或接触皮肤和眼晴.
1适用范围 本标准规定了测定固定污染源有组织排放废气和无组织排放监控点空气中硝酸雾的离子色谱法.
本标准适用于固定污染源有组织排放废气和无组织排放监控点空气中硝酸雾的测定，不适用于以 NO计的硝酸雾测定.
固定污染源有组织排放废气采样体积为0.4m（标准状态），试样体积为50mL，进样体积为25ul 时.方法检出限为0.05mg/m².测定下限为0.20mg/m²；无组织排放监控点空气采样体积为6m°（标准状 态）.试样体积为50mL，进样体积为25pl.时，方法检出限为0.004mg/m.测定下限为0.016mg/m².
2规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款.
凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标 准.
凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本标准.
GB/T16157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法 HJ/T48烟尘采样器技术条件 HJ/T55大气污染物无组织排放监测技术导则 HJ/T374总悬浮颗粒物采样器技术要求及检测方法 HJ/T397固定源废气监测技术规范 HJ836固定污染源废气低浓度颗粒物的测定重量法 HJ1263环境空气总悬浮颗粒物的测定重量法 3术语和定义 下列术语和定义适用于本标准.
3.1 硝酸雾Nitric acid mist 在本标准规定条件下测得的气态硝酸、硝酸小液滴及颗粒物中的硝酸盐，以HNO计.
4方法原理 固定污染源有组织排放废气和无组织排放监控点空气中的硝酸雾，经碱液浸渍的滤膜捕集，用水提 取，提取液中的硝酸根经阴离子色谱柱交换分离，以电导检测器检测，根据保留时间定性，外标法定量.
5干扰和消除 5.1试样中的有机物会污染色诺柱和干扰样品的测定，可用C，或同类净化柱去除.
硝酸雾试样中普遍存
HJ 1361-2024 在氟离子、氯离子和硫酸根离子，本标准参考色谱条件可有效分离上述离子，不干扰硝酸根离子的测定.
5.2离子色谱仪使用氢氧根体系时，碳酸根对硝酸根测定有干扰，可使用二氧化碳去除器消除干扰.
6试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为电阻率≥18MQcm（25℃） 的去离子水.
6.1甲醇(CH OH) :p =0.79 g/mL.
6.2氢氧化钾（KOH）：优级纯.
6.3碳酸钠（NaCO）：优级纯.
使用前在105℃士5℃下干燥2h，置于干燥器中保存.
6.4碳酸氢钠（NaHCO）：优级纯.
使用前应置于干燥器内平衡24h.
6.5硝酸钠（NaNO ）：优级纯.
使用前在105℃士5℃下干燥2h，置于干燥器中保存.
6.6碳酸钠浸渍液：c（NaCO）=1.0mol/L.
称取106g碳酸钠（6.3）.溶于水，移至1000mL容量瓶中，用水稀释并定容至标线，混匀.转移至 聚乙烯瓶中.于4℃以下冷藏，保存期为3个月.
6.7淋洗液：根据仪器型号及色谱柱说明书使用条件配制.
下列淋洗液条件供参考.
6.7.1氢氧化钾淋洗液I：由淋洗液在线发生装置自动生成所需浓度.
6.7.2氢氧化钾淋洗液Ⅱl:c(KOH）=30mmol/L.
称取1.68g氢氧化钾（6.2）.溶于水，移至1000mL聚乙烯瓶中，用水稀释并定容至标线，混匀.临 用现配.
6.7.3碳酸盐/碳酸氢盐淋洗液:c(NaCO)=3.2mmol/L c(NaHCO )= 1.0 mmol/L.
分别称取0.68g碳酸钠（6.3）和0.17g碳酸氢钠（6.4）.溶于适量水中.全部转移至2000mL容量 瓶中，用水稀释并定容至标线，混匀.
注：6.7.2和6.7.3中的淋洗液在使用前应经超声脱气、过滤并加氮气保护.
6.8硝酸根备溶液：o（NO）=1000mg/L.
称取1.371g硝酸钠（6.5.精确到0.0001g）溶于水，移至1000mL容量瓶中.用水稀释定容至标 线，混匀，转移至聚乙烯瓶中，于4℃以下冷藏，保存期为3个月.
可直接购买市售有证标准溶液，于 4℃以下冷藏保存，或参照标准溶液证书保存：使用时应恢复至室温并混匀.
6.9硝酸根标准使用液：p（NO;）=100mg/L.
移取10.00mL硝酸根贮备溶液（6.8）于100mL容量瓶中，用水稀释定容至标线，混匀.于4C以 下冷藏，保存期为1个月.
6.10滤膜：石英材质，直径47mm或90mm，对粒径大于0.3pm颗粒物的阻留效率不低于99%.
6.11碳酸钠浸渍滤膜.
将滤膜（6.10）放人碳酸钠浸渍液（6.6）中完全浸没10min，晾干备用.保存时间为30d.
7位器和设备 7.1烟尘采样器：采样流量10L/min~60L/min.采样管应为耐腐蚀、耐热材质.
采样头由弯管（含采 样嘴）、滤膜、不锈钢托网、密封铝圈组成.
弯管应由不锈钢材质制成，采样嘴的弯管半径大于等于内径 1.5倍.
弯管、滤膜及不锈钢托网通过密封铝圈装配.
采样头装配好后，整体应密封良好，结构图见图1.
各部件应符合HJ/T 48和HJ836的技术要求.
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