HJ 中华人民共和国国家生态环境标准 HJ 1362-2024 固定污染源废气磷酸雾的测定 离子色谱法 Stationary source emission-Determination of phosphoric acid mist Ion chromatography 本电子版为正式标准文本，由生态环境部环境标准研究所审校排版.
2024-11-02发布 2025-05-01实施 生态环境部发布
HJ 1362-2024 目 次 前言 1适用范图 2规范性引用文件 3术语和定义 4方法原理 5干扰和消除 6试剂和材料 7仅器和设备 8样品. 9分析步骤 10结果计算与表示 11准确度 12质量保证和质量控制 13废物处置 附录A（资料性）标准溶液色谱图
HJ 1362-2024 前言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法）《中华人民共和国大气污染防治法》，防治生态环境污染，改 善生态环境质量，规范固定污染源有组织排放废气和无组织排放监控点空气中磷酸雾的测定方法，制 定本标准.
本标准规定了测定固定污染源有组织排放废气和无组织排放监控点空气中磷酸雾的离子色谱法.
本标准的附录A为资料性附录.
本标准为首次发布.
本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订.
本标准主要起草单位：北京市生态环境监测中心.
本标准验证单位：辽宁省生态环境监测中心、湖南省生态环境监测中心、贵州省贵阳环境监测中 心、北京市海淀区环境监测站、河北省秦皇岛生态环境监测中心和北京中海京诚检测技术有限公司.
本标准由生态环境部2024年11月2日批准.
本标准自2025年5月1日起实施.
本标准由生态环境部解释.
HJ 1362-2024 固定污染源废气磷酸雾的测定 离子色谱法 1适用范围 本标准规定了测定固定污染源有组织排放废气和无组织排放监控点空气中磷酸雾的离子色谱法.
本标准适用于固定污染源有组织排放废气和无组织排放监控点空气中磷酸雾的测定.
固定污染源有组织排放废气采样体积为0.4m标准状态），试样体积为100mL，进样体积为25ul 时.方法检出限为0.04mg/m².测定下限为0.16mg/m²；无组织排放监控点空气采样体积为6m°（标准状 态）.试样体积为50mL，进样体积为25pL时，方法检出限为0.005mg/m².测定下限为0.020mg/m².
2规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款.
凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标 准.
凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本标准.
GB/T16157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法 HJ/T48烟尘采样器技术条件 HJ/T55大气污染物无组织排放监测技术导则 HJ/T374总悬浮颗粒物采样器技术要求及采样方法 HJ/T397固定源废气监测技术规范 HJ1263环境空气总悬浮颗粒物的测定重量法 3术语和定义 下列术语和定义适用于本标准.
3.1 磷酸雾phosphoric acid mist 在本标准规定条件下测得的磷酸、五氧化二磷及颗粒物中的可溶性磷酸盐，以HPO计.
4方法原理 固定污染源有组织排放废气和无组织排放监控点空气中的磷酸雾分别经石英滤筒和石英滤膜 集，用碱性浸提液提取，提取液中的磷酸根经阴离子色谱柱交换分离，以电导检测器检测，根据保留时 间定性，外标法定量.
5干扰和消除 试样中的有机物会污染色谱柱和干扰样品的测定，可用预处理柱（7.6）去除.
磷酸雾试样中普遍 存在氟离子、氯离子、硝酸根离子和硫酸根离子，本标准参考色谱条件可有效分离上述离子，对磷酸根 的测定不产生干扰.
HJ 1362-2024 6试剂和材料 除非另有说明.分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为电阻率≥18MQcm（25C） 的去离子水.
6.1甲醇(CHOH) :p = 0.79 g/mL.
6.2磷酸二氢钾（KHPO）：优级纯.
使用前在105℃士5C下干燥2h，置于干燥器中保存.
6.3氢氧化钠（NaOH）：优级纯.
6.4氢氧化钾（KOH）：优级纯.
6.5碳酸钠（NaCO）:优级纯.
使用前在105℃士5℃下干燥2h，置于干燥器中保存.
6.6碳酸氢钠（NaHCO ）：优级纯.
使用前应置于干燥器内平衡24h.
6.7碱性浸提液：c(OH）=30mmol/L.
称取1.20g氢氧化钠（6.3）或1.68g氢氧化钾（6.4）.溶于水，移至1000mL聚乙烯瓶，用水稀释并 定容至标线，混匀，临用现配.
6.8磷酸根贮备液：p（PO²）=1 000 mg/L.
准确称取1.432g（精确到0.0001g）磷酸二氢钾（6.2）.溶于水，移至1000mL容量瓶，用水稀释并 定容至标线，混匀，转移至试剂瓶中，于4℃以下冷藏保存，保存期为3个月.
也可直接购买市售有证 标准溶液，于4℃以下冷藏保存，或参照标准溶液证书保存.
使用时应恢复至室温并混匀.
6.9磷酸根标准使用液：p（PO）=50.0mg/L.
移取10.00mL磷酸根贮备液（6.8）于200m1容量瓶，用水稀释并定容至标线，混匀.临用现配.
6.10淋洗液：根据仪器型号及色谱柱说明书使用条件配制，下列淋洗液种类和浓度供参考.
6.10.1氢氧化钾淋洗液I：由淋洗液在线发生装置自动生成所需浓度.
6.10.2氢氧化钾淋洗液Il：同氢氧化钾碱性浸提液（6.7）.c（KOH）=30mmol/L.
6.10.3碳酸盐/碳酸氢盐淋洗液：c(NaCO）=3.2mmol/L c(NaHCO)=1.0 mmol/L.
分别称取0.68g碳酸钠（6.5）和0.17g碳酸氢钠（6.6），溶于适量水中.全部转移至2000mL容量 瓶中，用水稀释并定容至标线，混匀.
注：6.10.2和6.10.3中的淋洗液在使用前应经超声脱气、过滤并加氮气保护.
6.11滤筒：石英材质，对粒径大于0.3um颗粒物的阻留效率不低于99%.
每批次滤简抽取2个测其本底，磷酸根绝对量应低于16pg.
6.12滤膜：石英材质.直径90mm.对粒径大于0.3pm颗粒物的阻留效率不低于99%.
每批次滤膜抽取2个测其本底.磷酸根绝对量应低于120μg.
注：若滤膜空白本底值高于120pg，应用水反复浸洗至满足需求.
将滤膜放入烧杯中.加适量水浸设，用石蜡封口 膜或表面Ⅲ盖好烧杯，放人超声波清洗机（7.5）中超声10mim后取出.用水冲洗，常温晾干后备用.
7仪器和设备 7.1烟尘采样器：采样流量10L/min~60L/min.采样管应为耐腐蚀、耐热材质，采样头可安装配套滤 简（6.11）.其他性能和指标应符合HJ/T48的规定.
其他性能和指标应符合HJ/T374的规定.
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