HJ 中华人民共和国国家生态环境标准 HJ1363--2024 水质苯甲醚和甲基叔丁基醚的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法 Water quality-Determination of anisole and methyl tert-butyl ether- Purge and trap/gas chromatography-mass spectrometry 本电子版为正式标准文本，由生态环境部环境标准研究所审校排版.
2024-11-02发布 2025-05-01实施 生态环境部发布
HJ 1363-2024 目 次 前言 1适用范图 2规范性引用文件 3方法原理. 4试剂和材料 5仅器和设备 6样品 7分析步骤 8结果计算与表示 9准确度 10质量保证和质量控制 11废物处置 12注意事项 附录A（规范性）方法的检出限和测定下限 附录B（资料性）方法的准确度 13
HJ 1363-2024 前言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法）中华人民共和国水污染防治法《中华人民共和国海洋环境 保护法）.防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范水中苯甲醚和甲基权丁基醚的测定方法，制定本 标准.
本标准规定了地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中苯甲醚和甲基叔丁基醚的吹扫捕集/ 气相色谱-质谱法.
本标准的附录A为规范性附录.附录B为资料性附录.
本标准为首次发布.
本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订.
本标准主要起草单位：辽宁省大连生态环境监测中心.
本标准验证单位：海南省生态环境监测中心、辽宁省生态环境监测中心、辽宁省鞍山生态环境监测 中心、四川省生态环境监测总站、河南省生态环境监测和安全中心、黑龙江省哈尔滨生态环境监测 中心.
本标准生态环境部2024年11月2日批准.
本标准自2025年5月1日起实施.
本标准由生态环境部解释.
HJ 1363-2024 水质苯甲醚和甲基叔丁基醚的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法 警告：实验中使用的有机溶剂和标准物质均为易挥发的有毒化合物，试剂配制应在通风橱内操作. 按要求佩戴防护器具，避免吸入或接触皮肤和衣物.
1适用范围 本标准规定了测定水中苯甲醚和甲基叔丁基醚的吹扫捕集/气相色谱-质谱法.
本标准适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中苯甲醚和甲基叔丁基醚的测定.
取样体积5mL时.全扫描（Scan）模式下，苯甲醚的方法检出限为0.4μg/L.测定下限为1.6 pμg/L， 甲基叔丁基醚的方法检出限为0.3μg/L.测定下限为1.2μg/L 详见附录A.
2规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款.
凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标 准.
凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本标准.
GB17378.3海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输 HJ91.1污水监测技术规范 HJ91.2地表水环境质量监测技术规范 HJ164地下水环境监测技术规范 HJ442.3近岸海域环境监测技术规范第三部分近岸海域水质监测 3方法原理 样品中的目标化合物经氮气（或氮气）吹扫后吸附于捕集管中，将捕集管加热并以氨气（或氮气）反 吹，被热脱附出来的目标化合物经气相色谱分离，质谱检测.
通过与目标化合物保留时间和特征离子 丰度比定性，内标法定量.
4试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂.实验用水为新制备不含目标化合物的 纯水.
4.1盐酸（HC1):o=1.18g/ml ∈[36%，38%].优级纯.
4.2甲醇（CHOH）：色谱纯.
4.3抗坏血酸（C HO）.
4.4盐酸溶液.
用盐酸（4.1）和水以1：1的体积比混合.
4.5苯甲醚标准贮备液：p（C HO）=2000μg/mL.
取适量苯甲醚标准物质配制于一定体积的甲醇（4.2）中，-18℃下冷冻，可保存180d.
也可购买
HJ1363-2024 市售有证标准溶液，按照说明书要求保存.
4.6苯甲醚标准使用液：p（C;H O）=100μg/mL.
准确移取50gL苯甲醚标准贮备液（4.5）至950pL甲醇（4.2）中.4C以下冷藏避光保存，可保存30d.
4.7甲基权丁基醚标准贮备液：p（CHO）=2000μg/mL.
取适量甲基叔丁基醚标准物质配制于一定体积的甲醇（4.2）中，一18℃下冷冻，可保存180d.
也 可购买市售有证标准溶液，按照说明书要求保存.
4.8甲基权丁基醚标准使用液：p（CHO）=100μg/mI.
准确移取50μL甲基叔丁基醚标准贮备液（4.7）至950μL甲醇（4.2）中.4C以下冷藏避光保存，可 保存30 d.
4.9内标贮备液：o（CHF）=2 000μg/ml 选择氯苯作为内标，也可购买市售有证标准溶液，按照说明书要求保存.
4.10内标使用液：p=20μg/mL.
用甲醇（4.2）稀释内标贮备液（4.9）.4℃以下冷藏避光保存.
4.11替代物标准贮备液：p=2000μg/ml.
选择甲苯-d作为替代物，也可购买市售有证标准溶液，按照说明书要求保存.
4.12答代物标准使用液：o=20μg/ml.
用甲醇（4.2）稀释替代物标准贮备液（4.11）.4C以下冷藏避光保存.
4.134-溴氟苯（BFB）标准贮备液：o=2000μg/mL.
可购买市售有证标准溶液，按照说明书要求保存.
4.144-溴氟苯（BFB）溶液：o=25μg/mL.
用甲醇（4.2）稀释4-溴氟苯（BFB）标准贮备液（4.13）.4C以下冷藏避光保存.
4.15余氯试纸.
4.16氮气：纯度≥99.999%.
4.17氮气：纯度≥99.999%.
5仪器和设备 5.1样品瓶：40mL.棕色玻璃瓶，具硅橡胶一聚四氟乙烯衬垫螺旋盖.
5.2气相色谱-质谱仪：色谱部分具分流/不分流进样口，质谱部分具70eV电子轰击离子（E1）源.
5.3吹扫捕集装置：吹扫装置能直接连接到色谱部分，并能自动启动色谱，应带有5mL或25mL的吹 扫管.
捕集管中的吸附剂为1/3聚2.6-二苯基对苯醚、1/3硅胶、1/3活性炭混合吸附剂.或其他等效 吸附剂.
5.4色谱柱：30m（柱长）×0.25mm（内径）×1.4 μm（膜厚）.固定相为6%晴丙苯基-94%二甲基聚硅 氧烷，或其他等效毛细管柱.
5.5微量注射器 ;5 1. 10 μl. 50 p1.、100 μ1. 和 1 000 μl.
5.6一般实验室常用仪器和设备.
6样品 6.1样品的采集和保存 按照GB17378.3 HJ91.1HJ91.2、HJ164和HJ442.3的相关要求采集样品.
样品均采集平 行双样，每批样品应带1个全程序空白.
样品采集后应立即加人适量盐酸溶液（4.4）调节pH值至2以 2
