HJ 1364-2024 水质 阿维菌素B1a 和阿维菌素B1b 的测定 高效液相色谱法.pdf

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H 中华人民共和国国家生态环境标准 HJ 1364-2024 水质 阿维菌素Ba和阿维菌素Bb的 测定高效液相色谱法 Water quality-Determination of avermectin B. and avermectin B High performance liquid chromatography 本电子版为正式标准文本,由生态环境部环境标准研究所审校排版.

2024-11-02发布 2025-05-01实施 生态环境部发布
HJ 1364-2024 目 次 前言 1适用范围 2规范性引用文件 3方法原理 4干扰和消除 5试剂和材料 6仅器和设备 7样品 8分析步骤 9结果计算与表示 10准确度 11质量保证和质量控制 12废物处置 附录A(资料性)方法的准确度
HJ 1364-2024 前言 保护法》,防治生态环境污染,改善生态环境质量,规范水中阿维菌素B和阿维菌素B的测定方法,制 定本标准.

本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中阿维菌素B.

和阿维菌素B的高 效液相色谱法.

本标准的附录A为资料性附录.

本标准为首次发布.

本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订.

本标准主要起草单位:江苏省南京环境监测中心.

本标准验证单位:河北省生态环境监测中心、江苏省镇江环境监测中心、江苏省扬州环境监测中 心、江苏省泰州环境监测中心、江苏省苏力环境科技有限责任公司和江苏新锐环境监测有限公司.

本标准生态环境部2024年11月2日批准.

本标准自2025年5月1日起实施.

本标准由生态环境部解释.

HJ 1364-2024 水质阿维菌素B和阿维菌素B的 测定高效液相色谱法 警告:实验中使用的标准物质和有机溶剂均具有一定的毒性,试剂配制和样品前处理过程应在通 风橱内操作,按要求佩戴防护器具.避免直接接触皮肤和衣物.

1适用范围 本标准规定了测定水中阿维菌素B和阿维菌素B的高效液相色谱法.

本标准适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中阿维菌素B和阿维菌素B的测定.

取样体积100mL 进样体积20gcL时.阿维菌素B.和阿维菌素B的方法检出限均为 0.03μg/L. 测定下限均为0.12pμg/L.

2规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款.

凡是注明日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本标 准.

凡是未注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本标准.

GB17378.3海洋监测规范第3部分:样品采集、贮存与运输 HJ91.1污水监测技术规范 HJ91.2地表水环境质量监测技术规范 HJ164地下水环境监测技术规范 HJ442.3近岸海域环境监测技术规范第三部分近岸海域水质监测 3方法原理 样品中阿维菌素B和阿维菌素Bu用二氯甲烷和乙酸乙酯混合溶剂萃取,萃取液经净化后浓缩至 干.在N-甲基咪唑存在下与三氟乙酸酐衍生化反应生成荧光物质,用高效液相色谱分离,荧光检测器 检测.

根据保留时间定性,外标法定量.

4干扰和消除 多环芳烃类化合物对测定有干扰,可通过净化柱消除.

5试剂和材料 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为不含目标化合物的纯水.

5.1乙酸乙酯(CHO):色谱纯.

5.2甲醇(CHOH):色谱纯.

5.3二氯甲烷(CHCL):色谱纯.

5.4乙晴(CH;CN):色谱纯.

HJ 1364-2024 5.5盐酸(HC1) :p=1.18 g/ml. w∈[36.0% 38.0%].

5.6N-甲基咪唑(CHN).纯度≥99%.

5.7三氟乙酸酐(CFO),纯度≥99%.

5.8氢氧化钠(NaOH).

5.9氯化钠(NaC1).

在400℃下烘烤4h.冷却至室温,于磨口玻璃瓶中密封保存.

5.10无水硫酸钠(NaSO).

在400℃下烘烤4h.冷却至室温,于磨口玻璃瓶中密封保存.

5.11盐酸溶液.

用盐酸(5.5)和水按1:1的体积比混合.

5.12氢氧化钠溶液:o(NaOH)=0.4g/mL.

称取40g氢氧化钠(5.8)溶于100mL水中.

5.13二氯甲烷-乙酸乙酯混合溶剂.

用二氯甲烷(5.3)和乙酸乙酯(5.1)按3:1的体积比混合.

5.14衍生化试剂I.

用N-甲基咪唑(5.6)和乙晴(5.4)按1:1的体积比混合.临用现配.

5.15衍生化试剂Ⅱ.

用三氟乙酸酐(5.7)和乙晴(5.4)按1:2的体积比混合.临用现配.

5.16阿维菌素B(CHO):纯度≥90%.

-18C以下冷冻、密封、避光保存.

5.17阿维菌素B(CHO):纯度≥90%.

-18℃以下冷冻、密封、避光保存.

5.18标准贮备液:p=100mg/L.

准确称取1.0mg呵维菌素B (5.16)、1.0mg阿维菌素B (5.17) 用乙晴(5.4)溶解后转移至10mL 容量瓶,乙晴(5.4)定容至标线.

一18℃以下冷冻,密封、避光保存,保存期1年.

亦可购买市售阿维菌 素B有证标准物质或阿维菌素B有证标准物质,按照产品说明书保存.

5.19标准使用液:p=10.0mg/L.

准确移取500μL标准贮备液(5.18)至5mL容量瓶中,用乙晴(5.4)稀释定容至标线,-18C以下 冷冻、密封、避光保存,保存期1年.

5.20净化柱:500mg/6mL.填料为石墨化碳黑,或其他等效净化柱.

5.21滤膜:孔径0.45um,聚四氟乙烯或其他等效材质.

6仪器和设备 6.1采样瓶:500mL,具塞磨口棕色玻璃瓶.

6.2高效液相色谱仪:具荧光检测器.

6.3色谱柱:填料粒径为5pm,柱长15cm.内径4.6mm的C反相色谱柱,或其他等效色谱柱.

6.4浓缩装置:氮吹浓缩仪或其他性能相当的浓缩装置.

6.5涡旋振荡混匀器.

6.6分液漏斗:250mL,玻璃材质.

6.7离心管:5mL.尖底具塞玻璃离心管.

6.8一般实验室常用仪器和设备.

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