ICS 71.040 CCS N 04 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 44147-2024 液相色谱与原子荧光光谱联用仪 性能测试方法 The method of performance testing for liquid chromatography coupled atomic fluorescence spectrometer 2024-06-29发布 2025-01-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会 发布
GB/T 44147-2024 前言 本文件按照GB/T1.1-2020（标准化工作指导第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草.
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本文件起草单位：中国分析测试协会、北京博晖创新生物技术集团股份有限公司、中国计量科学研 究院、清华大学、中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所、北京海光仪器有限公司、北京普析通 用仪器有限责任公司、上海烟草集团北京卷烟厂有限公司.
本文件主要起草人：周志恒、舒迪、唐一川、汪正范、刘雾欣、邢志、王成远、宗林茂、刘海涛、陈国伟、 芦.
GB/T 44147-2024 液相色谱与原子荧光光谱联用仪 性能测试方法 1范围 本文件描述了液相色谱与原子荧光光谱联用仪性能测试的方法.
本文件适用于液相色谱与原子荧光光谱联用仅性能的测试.
2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用面构成本文件必不可少的条款.
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GB/T4842氢 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T32267分析仪器性能测定术语 JJG1151液相色谱-原子荧光联用仪 3术语和定义 GB/T32267、JG1151界定的以及下列术语和定义适用于本文件.
3.1 基线漂移baselinedrift 在规定的工作条件下和时间内，基线的缓慢变化.
[来源：GB/T32267-2015 2.20] 3.2 分离度resolution 相邻两色谱峰的分离程度，即两个组分保留时间之差除以其平均峰宽值.
[来源：GB/T32267-2015.7.47.有修改] 3.3 长期稳定性long-term stability 仪器在较长时间内不同时段，在规定的时间内连续测量同一样品的结果的稳定程度.
注：一般以测定值结果的合并相对标准偏差表示.
[来源：GB/T32267-2015.6 30] 4试剂和材料 4.1盐酸（HCI）：优级纯， 4.2硝酸（HNO）：优级纯.
4.3氢氧化钾（KOH）：分析纯
GB/T 44147-2024 4.4硼氢化钾（KBH）：分析纯.
4.5磷酸二氢铵（NHHPO）：分析纯.
4.6氨水（NHHO)：分析纯.
4.7水：符合GB/T6682中规定的实验室一级水.
4.8试验用标准储备溶液，均使用标准物质/标准样品进行逐级稀释.
砷酸根[As（V）]、亚砷酸根[As （Ⅲ）]、一甲基砷（MMA）、二甲基砷（DMA）、砷甜菜碱（AsB）、砷胆碱（AsC），制备方法按附录A.
4.9氩气：符合GB/T4842要求，体积分数≥99.99%.
4.10载流：盐酸与水按体积比5：95混合均匀.
量取50mL盐酸，缓缓加人950mL水中.
4.11还原剂：硼氢化钾-氢氧化钾溶液，称取5.0g氢氧化钾溶于约200mL水，加入20.0g硼氢化钾 并使之溶解，用水稀释至1000ml.，摇匀，用时现配.
4.12流动相包括以下3种： a）等度流动相：磷酸二氢铵溶液（15mmol/L）：称取1.70g磷酸二氢铵，溶于1000mL中，以氨 水调节pH至6.0，经0.45μm水系滤膜过滤后，于超声波清洗器中超声脱气30min： b）流动相A：磷酸二氢铵溶液（2mmol/L)：称取0.23g磷酸二氢铵，溶于1000mL水中，以氨水 调节pH至8.5，经0.45μm水系滤膜过滤后，于超声波清洗器中超声脱气30min； c）流动相B：磷酸二氢铵溶液（60mmol/L)：称取6.90g磷酸二氢铵，溶于1000mL水中，以氨 水调节pH至8.0，经0.45μm水系滤膜过滤后，于超声波清洗器中超声脱气30min.
5仪器 5.1分析天平，准确度级别为I级，实际标尺分度值不大于0.1mg.
5.2砷（As）原子荧光专用空心阴极灯.
5.3超声波清洗器：功率P≥500W，超声频率40kHz~130kHz.
5.4溶剂过滤器：抽气速率不小于301/min.
5.5微孔滤膜：水相0.45μm.
5.6进样阀：带100uL定量环.
5.7强阴离子交换色谱柱.
5.8微量进样针或液相自动进样器：进样量大于100pl.
6工作条件 6.1环境温度：15℃~30℃.
6.2相对湿度：小于80%.
6.3供电电源：交流（220土22）V.频率（50士1）Hz，并有良好接地.
6.4室内明亮且无日光直射、整洁、无尘、无腐蚀性气体，有良好的通风装置， 6.5无影响仪器使用的振动和电磁干扰.
7性能指标的测定 7.1试验条件 7.1.1在试验前将仪器预热30min并调整至最佳工作状态.
7.1.2设置负高压为200V~500V.
7.1.3灯工作电流为20mA~120mA.
2
GB/T 44147-2024 7.1.4液相聚流量为0.5ml/min~5.0mL/min. 7.1.5性能指标的测定均在同一试验条件下完成.
7.2基线漂移及噪声 进等度流动相、载流及还原剂，连续测量30min.
将30min内测定结果的荧光强度初始值、最大值 和最小值、最大相邻峰-峰值，按公式（1）计算出结果表示基线漂移.
按公式（2）计算出结果表示基线 噪声.
I. 式中： --基线漂移： I..30min内测得荧光强度最大值： I30min内测得荧光强度最小值； 1.
-荧光强度的初始值， N ×100% （2） 式中： 基线噪声； N-30min内测得最大相邻采样点的差值.
7.3最小检测量 7.3.1试剂 10 ng/mL的As（Ⅲl） DMA、MMA、As（V）混合标准溶液，按 A.4 制备.
7.3.2试验程序 高压输液泵流量1.0mL/min，等度流动相淋洗至基线稳定，对40ng/mL试样（进样量100pL）进 行测量，采集色谱图，记录色谱图中4个组分的峰高，按公式（3）分别计算4个组分的最小检测量（ng）.
2NpV 式中： C.第/个（i为1~4）组分的最小检测量，单位为纳克（ng）； N-30min内测得最大相邻采样点的差值： β--标准溶液的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL)： H-第：个（i为1~4）组分的色谱峰高（mV）： V进样体积，单位为微升（gL）. 7.4重复性和长期稳定性 7.4.1试剂 100ng/mL.的As（Il） DMA、MMA、As（V）混合标准溶液，按A.4制备.
7.4.2重复性试验程序 高压输液泵流量1.0mL/min.等度流动相淋洗至基线稳定，对100ng/mL试样（进样量100L）进 3
