ICS 07.060 CCSA45 HY 中华人民共和国海洋行业标准 HY/T0347-2022 海水中痕量铵盐的测定 流动分析-邻苯二甲醛固相萃取-荧光 光度法 Determination of seawater trace ammonium-Flow analysis solid phase extraction and o-phthaldialdehyde fluorescence detection 2022-09-26发布 2023-01-01实施 中华人民共和国自然资源部 发布 中国标准出版社 出版
HY/T 0347-2022 目 次 前言 1范围 2规范性引用文件 3术语和定义 4方法原理 5干扰和消除 6试剂与材料 7仪器和设备 8样品采集与保存 9分析步骤 10结果计算与记录 11精密度和准确度 12质量保证和质量控制 13注意事项 附录A（资料性）海水中痕量铵盐的测定分析记录 附录B（规范性）海水中痕量铵盐测定的质量控制要求 参考文献 10
HY/T0347-2022 前言 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草.
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本文件的发布机构不承担识别专利的责任.
本文件由中华人民共和国自然资源部提出.
本文件由全国海洋标准化技术委员会（SAC/TC283）归口.
本文件起草单位：自然资源部第三海洋研究所、自然资源部第二海洋研究所、厦门大学.
本文件主要起草人：张元标、朱勇、袁东星、林辉、杨志.
HY/T 0347-2022 海水中痕量铵盐的测定 流动分析-邻苯二甲醛固相萃取-荧光光度法 1范围 本文件描述了采用流动分析-邻苯二甲醛固相萃取-荧光光度法测定海水中痕量铵盐的方法原理、 分析步骤和结果计算与记录，规定了干扰和消除、试剂与材料、仪器和设备、样品采集与保存、结果计算 与记录、精密度和准确度、质量保证和质量控制等的技术要求.
本文件适用于海水中纳摩尔每升（nmol/L）级别痕量铵盐的测定，样品富集体积为10mL时，本 方法的检出限为9nmol/L，测定下限为15nmol/L.
2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用面构成本文件必不可少的条款.
其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于 本文件.
GB/T12763.4海洋调查规范第4部分：海水化学要素调查 GB17378.2海洋监测规范第2部分：数据处理与分析质量控制 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义.
4方法原理 4.1流动分析系统工作原理 样品与试剂在端动泵的推动下进人分析模块，在密闭的管道中按设定的顺序和比例进行混合、反 应、固相萃取、洗脱，洗脱液进人荧光检测器测定荧光强度，计算样品中被测物质的含量.
4.2化学反应原理 在碱性介质中，海水样品中的铵盐与邻苯二甲醛、亚硫酸盐发生衍生化反应，生成具有荧光性质的 异吲噪衍生物，该衍生物富集在固相萃取小柱上，经乙醇洗脱后，用荧光检测器在365nm激发波长、 425nm发射波长下测定. 参考分析流路图见图1.
HY/T 0347-2022 标引符号说明： P-动泵1； WB--65C水路： R 亚硫酸钠溶液（笼6.12）； P 一动泵2； V. -六通阀1； R--四硬酸钠缓冲溶波（见6.13）； C - 混合盘管1 80cm V 六通阀2： R--洗脱液（见6.14）； C - 混合盘管2.80cm V 多位选择阀； R--超纯水； C - 混合盘管3，80cm D 荧光检测器； L 10mL定量环； -等苯二甲醛溶波（见6.11）； W--度液.
周相萃取小柱（见6.22）； 图1流动分析-邻苯二甲醛固相萃取-荧光光度法测定痕量铵盐的分析流路图 5干扰和消除 为防止空气中的氨气及颗粒物对试剂的干扰和污染，需增加试剂保护柱，试剂保护柱由一次性注射 器改装面成.
去除5ml一次性注射器的活塞和针头，在空筒内填充3mL酸化硅胶（见6.21），即制成 试剂保护柱，在试剂瓶瓶盖上打孔，其大小以能够套紧注射器空筒的乳头为宜；将乳头即整支试剂保护 柱固定在试剂瓶瓶盖上.
6试剂与材料 除非另有说明，在分析中均使用确认为分析纯的化学试剂，实验用水均为新制备的超纯水（电阻率 大于或等于18.0MΩcm） 6.1邻苯二甲醛（CHO）. 6.2甲醇（CHOH）：色谱纯.
6.3无水亚硫酸钠（NaSO）.
6.4甲醛（HCHO）：优级纯.
6.5十水合四硼酸钠（NaB O 10HO）.
6.695%（体积分数）乙醇（CHOH）. 6.7硫酸（HSO）优级纯，p（HSO）=1.84g/mL.
6.8盐酸（HCl）：优级纯，p（HCl）=1.19g/ml.
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