ICS 07.060; 17.020 A45 HY 中华人民共和国海洋行业标准 HY/T170-2014 海洋动物标准物质研制及保存 技术规范 Technical specification for preparation and storage of reference materials for marine animals ponent analysis 2014-06-25发布 2014-12-01实施 国家海洋局 发布
HY/T170-2014 前言 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本标准由国家海洋局第二海洋研究所提出.
本标准由全国海洋标准化技术委员会（SAC/TC283）归口.
本标准起草单位：国家海洋局第二海洋研究所、浙江大学.
本标准主要起草人：吕海燕、王正方、张仕勇、周青松.
HY/T 170-2014 海洋动物标准物质研制及保存 技术规范 1范围 本标准规定了海洋动物标准物质研制及保存的方法和技术要求.
本标准适用于海洋中贝壳类、甲壳类（虾类）、鱼类的无机成分分析标准物质的研制和保存，其他成 分分析标准物质可参考本标准.
2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.
凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适应于本文 件.
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
JJF1005-2005标准物质常用术语和定义 JJF1006-1994一级标准物质技术规范 JJF1135-2005化学分析测量不确定度评定 3术语和定义 JF1005一2005确立的以及下列术语和定义适用于本文件.
3.1 海洋指标动物marine indexanimal 能反映海洋生态环境的海洋动物种类.
如：对某种污染物有很强的忍受能力的种类或对某种污染 物敏感的种类.
3.2 脱脂degreasing 从海洋动物（主要指鱼）的肌肉中去除脂肪.
注：对高脂肪的鱼类（例如网箱养殖的大黄鱼），在制备标准物质时应进行脱脂处理.
3.3 真空冷冻干燥vacuumfreeze-drying 一种将物体首先进行冻结以固定其生物特性及结构，然后在真空条件下进行干燥（即将物体中的固 体水分直接升华为气态），从而达到脱水目的的技术.
注1：真空冷冻干燥又称升华干燥、冻干、真空冻干.
注2：真空冷冻干燥过程包含三个基本操作：冷冻、升华（初次干燥）和去吸附（二次干燥），物体可以凡乎不发生结构 上或生物特性方面的变化，且具有高度的脱水性（可排出95%~99%以上的水分），故有利于长期保存.
物体 干燥过程是在真空条件下进行的，故不易氧化.
3.4 [核]辐照灭菌irradiation sterilization 通过给定比授[予]能的钻-60Y射线辐照，杀灭物体内细菌的“冷消毒”方法.
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HY/T 170-2014 4海洋动物标准物质的制备 4.1海洋动物标准物质制备工艺流程 进行分析之前，应将样品（包括均匀性、稳定性检验及多家定值）在（60±1）℃烘干2h.
海洋动物标准物质制备工艺流程见图1. 采集的海洋动物鲜品 标准值确定、不确定度评定 洗涤与初步处理 多家定值 稳定性检验 组织匀浆 "Co灭菌 均匀性检验 装斑 预粉碎 过0.198 mm等、温贵 脱脂（高脂鱼类） 高铝瓷球磨机细磨 图1海洋动物标准物质制备工艺流程 4.2海洋动物标准物质的候选物 海洋动物标准物质的候选物宜选用分布地域广泛、富有代表性的新鲜海洋指标动物作为候选物， 如：始贝、虾、黄鱼、比目鱼等海洋鱼类.
4.3海洋动物样品的预处理 4.3.1贝类样品清洗 将采集的鲜品贝类样品洗净，用不锈钢刀具取出贝肉并立即冰冻，运回实验室；解冻后将贝壳碎屑 等杂物拣出并用蒸端水冲洗，再用去离子水冲洗备用.
4.3.2虾类样品清洗 将采集的鲜品虾类样品运国实验室清洗后，人工除去虾头、虾皮、肠腺后洗净，得到整尾虾肉，再用 去离子水淋洗备用.
HY/T 170-2014 4.3.3鱼类样品清洗 将采集的鲜品鱼类样品运回实验室，分别采用不锈钢刀具或聚乙烯器具，去鱼头、鱼皮、鱼内脏、鱼 骨，洗净后用人工的办法将鱼肌肉取出，再用去离子水淋洗备用.
4.3.4匀浆 取上述海洋动物肉按（4十1）加超纯水后用匀浆机在实验室进行匀浆，匀浆后得到的浆料倒入事先 洗净的双层聚乙烯塑料薄膜袋中，立即放人冷柜中速冻、备用.
4.4真空冷冻干燥、脱脂、粉碎 4.4.1真空冷冻干燥 采用真空冷冻干燥法，先将海洋动物肉浆料化冻，再将其平铺在垫有塑料薄膜的冷冻干燥池中，约 2cm厚，在一40C真空环境中脱水56h，获海洋动物肌肉干粉.
取出干粉样品立即放人清洁的双层聚 乙烯塑料薄膜袋中，在两袋之间，放人固体干燥剂，置于密闭的清洁容器中保存备用.
4.4.2脱脂 在完成真空冷冻干燥后，用高铝瓷球磨机对4.4.1中制得的海洋动物肌肉干粉进行初步粉碎，时间 为2h.
粉碎后的鱼粉样品再用有机溶剂进行脱脂，脱脂应采用浸泡提取或压滤脱脂技术.
注：贝壳类和甲壳类在加工过程中可以不考虑脱脂.
4.4.3粉碎 将上述备用的贝、虾肉粉及脱脂后的鱼粉用高铝瓷球磨机细磨，约30h后，过0.198mm尼龙筛（通 过部分占99%），再在球磨机中混磨8h，混匀备用.
4.5分装、辐照、贮存 4.5.1分装、辐照 混匀样品分装入处理过的60mL左右的棕色玻璃瓶中，每瓶内装海洋动物粉5g~15g，装瓶后的 样品用钻-60（Co）辐照48h，辐照剂量为20kGy.
4.5.2贮存 将经过辐照的瓶装海洋动物粉样品，套上专用铝箔塑料袋封装，并贮存于聚乙烯塑料桶中，阴凉处 保存，长期存放的鱼类样品应在4C以下冷藏保存，海洋动物标准物质保存应根据标准物质的不同特 性量选择特定的保存方法.
保存容器应能避光、密封，宜选择棕色中性玻璃瓶；玻璃瓶用普通洗涤剂刷 洗，自来水冲洗干净后用（1十3）硝酸浸泡，然后依次用自来水、蒸水、去离子水冲洗干净，并烘干备用； 贮存的实验室环境要求保持清洁.
5均匀性检验 5.1检验及抽样要求 凡成批制备并分装成最小包装单元的海洋动物标准物质，应进行均匀性检验.
当总体单元数小于 500个时，抽取单元数不小于15个，当总体单元数大于500个时，抽取单元数不小于母体数的3%.
根 据需要分别在分装的开始、中间和最后抽取，保证总体样品有足够的代表性.
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