ICS07.060;17.020 A45 HY 中华人民共和国海洋行业标准 HY/T173-2014 海水成分分析标准物质研制及保存 技术规范 Technical specification for preparation and storage of reference materials for seawater ponent analysis 2014-06-25发布 2014-12-01实施 国家海洋局 发布
HY/T 173-2014 目次 前言 1范围 2规范性引用文件 3术语和定义 4海水成分分析标准物质的制备 5均匀性检验 6稳定性检验 7标准物质定值 8定值结果表示 9海水成分分析标准物质的保存 10标准物质的包装、贮存与运输 11标准物质认定证书 12标准物质的标签 参考文献.
HY/T 173-2014 前言 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本标准由国家海洋局第二海洋研究所提出.
本标准由全国海洋标准化技术委员会（SAC/TC283）归口.
本标准起草单位：国家海洋局第二海洋研究所、浙江大学.
本标准主要起草人：吕海燕、王正方、张仕勇、周青松.
HY/T 173-2014 海水成分分析标准物质研制及保存 技术规范 1范围 本标准规定了海水成分分析标准物质研制及保存的方法和技术要求.
本标准适用于海水中无机成分分析标准物质的研制及保存，其他成分分析标准物质可参考本标准.
2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.
凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件.
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
JF1005-2005标准物质常用术语和定义 JF1006-1994一级标准物质技术规范 JJF1135-2005化学分析测量不确定度评定 3术语和定义 JJF1005一2005确立的以及下列术语和定义适用于本文件.
3.1 加标海水seawater spiked with reference material (s) 以大洋海水作为基体，在其中加人一种（或多种）已知量值的元素或化学物制备面成的标准物质.
3.2 基体有证标准物质matrixcertifiedreference material 通常是包含特性量的真实样品，它们以自然形式存在于自然环境中，也可以在此基体中加标.
4海水成分分析标准物质的制备 4.1海水标准物质的候选物 制备海水成分分析标准物质，宜选用大洋海水作为海水基体样品，然后加标：也可选用近岸海水作 为直接定值用的候选物.
如用于特定目的标准物质可选用该项目海域的海水作为海水基体样品，可直 接定值.
未加标的海水直接制备成标准物质，并通过认定可成为基体有证标准物质.
4.2海水标准物质的制备 4.2.1采水工具 大洋采水用磁性塑料泵；近海采水可用复背式采水器等工程塑料采水器，采水前参照4.2.2.2将接 触海水的塑料部分清洗干净，并用现场海水冲洗.
HY/T 173-2014 4.2.2购存容器 4.2.2.1贮存容器的选择 海水成分分析标准物质的保存应根据标准物质的不同特性量选择特定的保存方法，海水成分分析 标准物质基体复杂，实验证明存放容器合适与否直接影响标准物质的稳定性.
选择容器应避免该标准 物质中的特性量被吸附或溶出，选择容器的材质应注意以下几点： a）容器不能引起新的沾污，一般的玻璃在贮存水样时可溶出钠、钙、镁、硅、硼等元索，在定值这 些元素时不得使用玻璃容器，以防止新的污染； b）容器壁不应吸收或吸附某些定值组分.
一般的玻璃容器吸附金属，聚乙烯等塑料容器吸附有 机物质、磷酸盐和油类.
在定值相应元素选择容器材质时应予以考虑； c）容器材质不应与某些定值组分发生物理或化学反应.
在定值氟时，海水标准样品不能用玻璃 瓶包装； d）为了降低光敏作用应选用深色玻璃； e）聚乙烯瓶适用于铜、铅、锌、镉、铬、铁、钻、镍、锰、砷、硒以及铝、钼、钒、锑、银等标准样品； f）中性玻璃瓶适用于硝酸盐、铵盐、亚确酸盐等标准溶液，棕色玻璃瓶适用于碘酸盐等标准溶液； g）硬质玻璃安瓶适用于磷酸盐、汞和海水盐度等标准物质.
4.2.2.2贮存容器的洗涤 聚乙烯容器在使用前应经过一般清洗，然后用硝酸（13）浸泡1周，清洗后再用盐酸（1十3）浸泡 1周，再分别用蒸馏水、超纯水淋洗干净，在洁净室自然晾干或在洁净烘箱（60土2）℃烘干.
玻璃安瓶使用前应经过一般清洗，然后于沸水中煮1h，再用3mol/L氢氧化钠浸泡1h，冲洗后 用重铬酸钾-浓硫酸洗涤液浸泡6h，用水冲洗后再用蒸汽蒸（或煮）3h，最后用蒸馏水、超纯水洗涤后在 洁净烘箱内于（110土2）℃烘干.
洗涤过程中应注意所用的洗涤剂类型和选用的容器材质是否会影响待定值的组分.
如研制海水磷 酸盐标准物质不能使用含磷洗涤剂；研制硫或铬标准物质不能用铬酸-硫酸洗液；研制海水硝酸盐标准 物质不能使用硝酸洗液.
4.2.3稳定剂的选择 海水中铜、铅、锌、镉、铬、铁、钻、镍、锰、砷和硒以及铝、钼、钒、锑和钡等元素可选择超纯硝酸、盐酸 固定，pH=1.6；汞元素用超纯硫酸固定，pH=1.0.为减少溶液中汞的还原挥发，可采用酸加氧化剂或 酸加络合剂固定，当近岸海水盐度低于3时，加氯化钠使盐度达到3.
4.2.4滤膜的选择与预处理 4.2.4.1滤膜的选择 正确地选择滤膜对达到理想的过滤效果及以后标准物质的长期保存至关重要，以下推荐孔径 （≤0.45μm）的两种滤膜： a）聚碳酸酯膜：聚碳酸酯膜是由高品质的聚碳酸酯薄膜经激光打孔制成，具有孔径精确、流速快 等特点.
这类膜表面光滑面平整，便于对截留物粒子进行观察，对提取物几乎没有吸附特性， 对样品无污染，并且有极好的耐化学性和耐热性，适用于大多数样品.
b）混合纤维素酯膜（硝酸和醋酸纤维素酯膜）：混合纤维索酯膜具有开放式的孔结构，孔径分布 2
