ICS 07.060;13.060 Z 17 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T33584.1-2017 海水冷却水质要求及分析检测方法 第1部分：钙、镁离子的测定 Seawater qualityrequirements and analysismethods for seawater cooling system Part 1:Determination of calcium and magnesium 2017-05-12发布 2017-12-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布
GB/T 33584.1-2017 前言 GB/T33584《海水冷却水质要求及分析检测方法》分为6个部分： 第1部分：钙、镁离子的测定； 第2部分：锌的测定； 第3部分：氯化物的测定： 第4部分：硫酸盐的测定； 第5部分：溶解固形物的测定； 第6部分：异氧菌的测定， 本部分为GB/T33584的第1部分.
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本部分由国家海洋局提出.
本部分由全国海洋标准化技术委员会（SAC/TC283）归口.
本部分起草单位：国家海洋局天津海水淡化与综合利用研究所、浙江国华浙能发电有限公司.
本部分主要起草人：吴芸芳、张益、成国辰、尹建华、徐旭、焦春联、吴东霞、徐娜、罗韶辉、吴彭杰、 王会.
GB/T 33584.1-2017 海水冷却水质要求及分析检测方法 第1部分：钙、镁离子的测定 1范围 GB/T33584的本部分规定了海水冷却水质要求和采用EDTA络合滴定法测定海水冷却水中钙、 镁离子含量的方法.
本部分适用于海水冷却水中钙含量200mg/L~1000mg/L、镁含量800mg/L~3200mg/L的 测定.
2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件.
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件， GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T12804实验室玻璃仪器量筒 GB/T12805实验室玻璃仪器滴定管 GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12807实验室玻璃仪器分度吸量管 GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管 3水质要求 海水冷却水主要水质指标应符合表1的规定.
表1海水冷却水主要水质要求 项目 单位 允许值 钙离子（C²） mg/L ≤1000 镁离子（Mg²） mg/L 002 > 锌离子（Zn²） mg/L 氯化物（CI） mg/L ≤42 000 硫酸盐（SO.） mg/L <6 000 溶解固形物 g/L ≤100 异氧菌 CFU/mL ≤5.0×10 注1;Ca²、Mg、CI、SO 、异氧菌的允许值引自 GB/T 23248-2009 的 6.1.2 和6.1.3. 注2：Zn的允许值引自GB8978-1996中表4第二类污染物最高允许排放浓度一级标准. 注3：溶解固形物的允许值依据实际海水冷却工程最大浓缩信数N-2.5倍确定. GB/T 33584.1-2017 4原理 钙离子测定是在pH值为12~13时，以钙-酸为指示剂，用EDTA标准溶液测定水样中的钙离子 含量. 滴定时EDTA与溶液中的钙离子形成络合物，溶液颜色由紫红色变为亮蓝色时即为终点. 镁离子测定是在pH值为10时，以骼黑T为指示剂，用EDTA标准溶液测定钙镁离子合量，溶液 颜色由紫红色变为纯蓝色时即为终点，由钙镁离子合量减去钙离子含量即为镁离子含量. 5试剂和材料 除非另有说明，在分析中化学试剂仅使用分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水. 5.1碳酸钙：基准试剂. 5.2三水合六氰合亚铁酸钾， 5.3氯化钾. 5.4乙醇（95%）. 5.5盐酸溶液（10%）：量取240mL盐酸，稀释至1000mL. 5.6氨水溶液（5%）：量取200mL氨水，稀释至1000ml. 5.7氨-氯化铵缓冲溶液（pH=10）：称取54g氯化铵，溶于水，加350mL氨水，稀释至1000mL. 5.8三乙醇胺溶液（12）. 5.9氢氧化钾溶液（200g/L）. 5.10硫酸溶液（11）. 5.11过硫酸钾溶液（40g/L）：贮存于棕色瓶中（有效期1个月）. 5.12乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液（c≈0.01mol/L）：称取3.725g乙二胺四乙酸二钠二水合 物（CHNONa2HO），加人1000mL水溶解，摇匀，贮存于聚乙烯瓶中，待标定. 5.13钙标准溶液（c-0.010mol/L）：在180C下干燥碳酸钙1h，将其置于干燥器中冷却至室温，称 取1.0009g置于500mL摊形瓶中，用少量水润湿. 逐滴加人适量盐酸溶液，直至碳酸钙完全溶解，加 入200mL水，煮沸3min以除去二氧化碳，冷却至室温后加人甲基红指示液，滴加氨水溶液使之变为 橙色，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释定容. 5.14钙-艘酸指示剂：称取0.2g钙-艘酸指示剂[2-羟基-1（2-羟基-4-磺酸基-1-萘偶氮）-3-茶甲酸]，与 100g经110C干燥后的氯化钾混合研磨均匀，贮存于棕色磨口瓶中. 5.15铬黑T指示剂：称取0.5g铬黑T，与100g经110C干燥后的氯化钾混合研磨均匀，贮存于棕色 磨口瓶中. 5.16甲基红指示液（1g/L）；称取0.1g甲基红，溶于100mL乙醇中. 5.17纤维滤膜：孔径0.45m. 警告一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验，本标准并未指出可能的安全问 题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件. 6仪器 6.1天平：感量0.0001g. 6.2磁力搅拌器. 6.3干燥箱， 6.4量简：100mL，符合GB/T12804的要求. 2 GB/T 33584.1-2017 6.5酸式滴定管：容量25mL，分度值0.1mL，符合GB/T12805A级要求， 6.6容量瓶：1000mL，符合GB/T12806A级要求. 6.7分度吸量管：5mL、10mL，符合GB/T12807的要求. 6.8单标线吸量管：容量2mL、10mL和20mL，符合GB/T12808A级要求. 6.9锥形瓶：250mL， 7分析步额 7.1乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液标定 单标线吸量管移取20mL钙标准溶液至250mL锥形瓶中，加80mL水、3mL三乙醇胺溶液、 10mL氢氧化钾溶液和约0.1g钙-酸指示剂，混合并用EDTA标准溶液立即滴定. 近终点时速度要 缓慢，当溶液颜色由紫红色变为亮蓝色时即为终点. 同时做空白试验. 乙二胺四乙酸二钠标准溶液浓度c，单位为摩尔每升（mol/L），按式（1）计算： （=(V-V) xV ( 1 ) 式中： c-钙标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； V-钙标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； V--滴定钙标准溶液时消耗乙二胺四乙酸二钠溶液的体积，单位为毫升（mL）： 7.2钙离子的测定 采用0.45um滤膜过滤海水冷却水水样，单标线吸量管移取10mL过滤后的水样，注人250mL 锥形瓶中，加100mL水、3mL三乙醇胺溶液、10mL氢氧化钾溶液和0.1g钙-腹酸指示剂，用EDTA 标准溶液滴定，近终点时速度要缓慢，当溶液颜色由紫红色变为亮蓝色时即为终点. 7.3钙、镁离子合量的测定 单标线吸量管移取2mL过滤后的水样，注入250mL锥形瓶中.加人100mL水、3mL三乙醇胺 溶液，10mL氨-氯化铵缓冲溶液和0.05g铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定，近终点时速度要缓 慢，当溶液颜色由紫红色变为纯蓝色时即为终点. 8结果计算 8.1钙离子含量以质量浓度p计，单位为mg/L，按式（2）计算： p=V cxV ×M×1000 式中： c-EDTA标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V、-滴定钙离子时消耗EDTA标准溶液的体积，单位为毫升（mL）： V-滴定钙离子时所取水样的体积，单位为毫升（mL）； M--钙的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）.M，=40.08g/mol. 8.2镁离子含量以质量浓度p：计，单位为mg/L，按式（3）计算：
