GB/T 33584.2-2017 海水冷却水质要求及分析检测方法 第2部分:锌的测定.pdf

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ICS 07.060;13.060 Z17 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T33584.2-2017 海水冷却水质要求及分析检测方法 第2部分:锌的测定 Seawater qualityrequirements and analysismethodsfor seawater cooling system Part 2:Determination ofzinc 2017-05-12发布 2017-12-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布
GB/T 33584.2-2017 前言 GB/T33584《海水冷却水质要求及分析检测方法》分为6个部分: 第1部分:钙、镁离子的测定; 一第2部分:锌的测定; 第3部分:氯化物的测定: 一第4部分:硫酸盐的测定; 第5部分:溶解固形物的测定; 第6部分:异养菌的测定.

本部分为GB/T33584的第2部分, 本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.

本部分由国家海洋局提出. 本部分由全国海洋标准化技术委员会(SAC/TC283)归口.

本部分起草单位:国家海洋局天津海水淡化与综合利用研究所、国家海水及苦咸水利用产品质量监 督检验中心、天津市塘沽中海防腐技术开发公司.

本部分主要起草人:成国辰、吴东霞、吴芸芳、尹建华、焦春联、刘显、徐娜、徐旭.

GB/T 33584.2-2017 海水冷却水质要求及分析检测方法 第2部分:锌的测定 1范围 GB/T33584的本部分规定了海水冷却水质要求和采用分光光度法测定海水冷却水中锌的方法, 本部分适用于海水冷却水中锌含量在0.2mg/L~5.0mg/L的测定, 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.

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凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件.

GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法 GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12807实验室玻璃仪器分度吸量管 GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管 3水质要求 海水冷却水主要水质指标应符合表1的规定, 表1海水冷却水主要水质要求 项目 单位 允许值 钙离子(C) mg/L ≤1 000 镁离子(Mg) mg/L 3200 锌离子(Zn²*) mg/L 氯化物(CI) mg/L ≤42 000 硫酸垫(SO -) mg/L ≤6 000 g/L ≤100 异氧菌 CFU/mL <5 0×10 注1:Ca*、MgCISO 、异氧菌的允许值引自GB/T23248-2009的6.1.2和6.1.3. 注2:Zn的允许值引自GB8978-1996中表4第二类污染物最高允许排放浓度一级标准. 注3:溶解固形物的允许值依据实际海水冷却工程最大旅缩倍数N=2.5倍确定. 4原理 在pH为8.5~9.5的溶液中,锌试剂与锌离子生成蓝色配合物,用分光光度计在波长620nm处测 1 GB/T 33584.2-2017 定其吸光度, 5试剂和材料 除非另有说明,在分析中化学试剂仅使用分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水. 5.1氢氧化钠溶液(40g/L):称取4.0g氢氧化钠,加适量蒸馏水溶解,冷却至室温后稀释至100mL, 贮于塑料瓶中. 5.2盐酸溶液(20%):量取504mL盐酸,稀释至1000mL. 5.4过硫酸铵溶液(0.4%):称取0.40g过硫酸铵,加适量蒸馏水溶解,稀释至100mL,此溶液现用 现配. 5.5硼酸-氯化钾-氢氧化钠缓冲溶液(pH=8.8~9.0):称取37.80g氯化钾、31.00g硼酸、8.34g氢氧 化钠,用60C~80C的水溶解并冷却至室温后稀释至1000mL 5.6锌试剂乙醇溶液(0.08%):称0.2g锌试剂溶于250mL无水乙醇中,放置过夜,使其全部溶解,贮 于棕色瓶中,有效期一个月, 5.7锌标准贮备液(1mg/mL):准确称取已在800C高温下灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌(ZnO) 1.2447g.滴加20mL盐酸溶液(5.2)至氧化锌完全溶解,转移至1000mL量瓶中,定容,摇匀. 5.8锌标准溶液(10μg/mL):用单标线吸量管移取10mL锌标准贮备液(5.7)至1000mL容量瓶中, 用水稀释至刻度,摇匀. 此溶液现用现配. 5.9人工海水配制方法: 稀释至1000mL. b)盐度为35:称取31g氯化钠(NaCl,优级纯)和10g硫酸镁(MgSO. 7HO,优级纯)溶于水, 稀释至1000mL, c)其他盐度的人工海水可按上述比例配制. 贮于聚乙烯桶中, [GB 17378 42007 17 1.3.4] 5.10甲基橙指示液(1g/L):称取0.1g甲基橙,溶于70C的水中,冷却,稀释至100mL. 警告-使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验,本标准并未指出可能的安全问 题. 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件. 6仪器 6.1分光光度计,附1cm比色Ⅲ. 6.2电子天平:感量1mg和0.1mg. 6.3其塞比色管:容量50mL. 6.4单标线容量瓶:容量50mL、100mL和1000mL,符合GB/T12806A级的要求. 6.5分度吸量管:容量1mL、2mL、5mL和10mL,符合GB/T12807A级的要求. 6.6单标线吸量管:容量10mL.符合GB/T12808A级的要求. 7分析步骤 7.1标准曲线的绘制 用分度吸量管吸取0.0mL,0.5mL,1.0mL.2.0mL,3.0mL.4.0mL,5.0mL锌标准溶液(5.8)放 2 GB/T 33584.2-2017 于7支50mL具塞比色管中,依次加人10mL与待测样品盐度相近的人工海水(5.9),加水至25mL刻 度线附近, 依次向上述具塞比色管中分别加人10.0mL硼酸-氯化钾-氢氧化钠缓冲溶液(5.5)和5.0mL锌试 剂乙醇溶液(5.6),用水稀释至刻度,摇匀,对应的锌含量分别为0pg,5μg,10μg.20μg,30pg,40μg, 50pg.放置10min. 调节分光光度计波长为620nm,用1cm比色皿,以锌含量为零的标准溶液作参比 溶液,测定吸光度. 以吸光度为纵坐标、锌含量(ug)为横坐标,绘制标准曲线. 7.2锌的测定 酸铵溶液(5.4).加水至溶液体积为25mL. 微沸5min,取下,冷却至室温,然后加人1滴甲基橙溶液 (5.10),用氢氧化钠溶液(5.1)调至溶液呈黄色. 将上述溶液转移至50mL具塞比色管中,加人10.0mL硼酸-氯化钾-氢氧化钠缓冲溶液(5.5), 5.0mL锌试剂乙醇溶液(5.6),用水稀释至刻度,摇匀. 同时做人工海水试剂空白试验. 放置10min,调节分光光度计波长为620nm处,用1cm比色m,人工海水试剂空白作参比溶液, 测定其吸光度,从标准曲线查出相应的锌含量(ug). 8结果计算 试样中锌含量以质量浓度p计,单位为mg/L,按式(1)计算: 式中: m-从标准曲线上查出的锌含量,单位为微克(μg); V-试样溶液体积,单位为毫升(mL). 9准确度 精密度:海水冷却水锌含量的重复性相对标准差不大于3%,再现性相对标准差不大于5%. 正确度;采用水中锌成分标准物质GBW080620(标准值1000μg/mL,不确定度1%)测定,相对误 差的绝对值不大于1%, 10注意事项 10.1锌试剂乙醇溶液可故至冰箱冷藏,使用时应恢复到室温使用,若溶液由红变黄,则已失效,需重 新配置. 10.2如待测样品盐度过高或过低,则需配制与样品盐度相近的人工海水或根据盐度改变加人人工海 水的体积数来绘制曲线. 10.3如果测定海水冷却水全锌量,水样不需过滤:如果测定海水冷却水可溶性锌含量,则水样需经 0.45μm滤膜过滤.

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