ICS 07.060；13.060 Z10 HY 中华人民共和国海洋行业标准 HY/T 0283-2020 海水中镉的测定 原子荧光法 Determination ofcadmium in seawaterAtomicfluorescence spectrometry 2020-05-29发布 2020-09-01实施 中华人民共和国自然资源部 发布
HY/T0283-2020 前言 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本标准由自然资源部天津海水淡化与综合利用研究所提出.
本标准由全国海洋标准化技术委员会（SAC/TC283）归口.
本标准起草单位：自然资源部天津海水淡化与综合利用研究所、国家海水及苦咸水利用产品质量监 督检验中心、国家海洋局天津海洋环境监测中心站.
本标准主要起草人：李艳草、刘小骐、屠建波、王翠翠、赵剑超、郝军、潘献辉、张秋丰、何荣、徐冠球、 刘洋.
中国石化
HY/T0283-2020 海水中镉的测定原子荧光法 1范围 本标准规定了海水中辆的原子荧光测定方法.
本标准适用于大洋、近岸、河口区海水和海水利用产生的排放水中可溶性镉含量的测定， 锡的检出限为0.012μg/L，检测下限为0.040μg/L. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB17378.3海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输 3原理 在酸性条件下，水样中的镉与硼氢化钾反应生成镉的挥发性物质，由载气带人石英原子化器，在特 制偏空心阴极灯的激发下产生原子荧光，其荧光强度在一定范围内与被测定溶液中锅的浓度成正比，与 标准系列比较定量.
4试剂和材料 分析方法中，除特殊规定外，均使用优级纯试剂和符合GB/T6682规定的二级水.
4.1硝酸（HNO）:p=1.42g/mL.
4.2硝酸溶液（11）：1体积硝酸（4.1）与1体积水混匀.
4.3硝酸溶液（199）：1体积硝酸（4.1）与99体积水混匀. 4.4盐酸（HC1）:p=1.19 g/mL.
4.5钻溶液（0.10mg/mL-Co）：称取0.4038g六水合氯化钴（CoCl6HO)，溶于少量水中，并稀释 至100mL，摇匀备用，临用时稀释10倍至0.10mg/mL.
4.6硫脲溶液（10g/L)：称取1.0g硫豚（CHNS），溶于水中，并稀释至100mL.
4.7焦磷酸钠溶液：称取2.0g焦磷酸钠（NaPO，10HO），溶于水中，并稀释至100mL.
4.8硼氢化钾溶液（40g/L）：称取1.25g氢氧化钾（KOH）溶于少量水中，加人硼氢化钾（KBH）10.0 g，用水稀释至250mL，摇匀，使用前配制.
4.9载流：移取7.6mL盐酸（4.4）加人少量水，加人10mL钻溶液（4.5），用水稀释至500mL，摇匀 备用.
溶解，冷却后转人500mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.3）稀释至标线，摇匀.也可使用国家有证标准物质 溶液.
4.11镐标准中间液（10.0mg/L）：用单标线吸量管移取5mL镉标准储备液（4.10）于500mL容量瓶 1
HY/T0283-2020 中，用硝酸（4.3）稀释至标线，据匀.
瓶中，用硝酸（4.3）稀释至标线，摇匀.
4.13标准使用液Ⅱ（50.0μg/L)：用单标线吸量管移取5mL锡标准使用溶液I（4.12）于50mL容 量瓶中，用硝酸（4.3）稀释至标线，摇匀.
5仪器设备 试验所用的计量器具应经过计量检定机构检定合格后方可使用.
5.1原子荧光光度计.
5.2原子荧光专用的镉空心阴极灯. 5.3高纯氩气：纯度不低于99.9%. 5.4分析天平：实际分度值0.0001g.
5.5滤膜：孔径0.45μm水系微孔滤膜.
5.6抽滤瓶：1000mL 5.7比色管：容量25mL， 国石化 5.8单标线容量瓶：容量50mL、100mL、500mL. 5.9分度吸量管：容量0.25mL、10mL， 5.10单标线吸量管：容量5mL、10mL.
5.11微量移液器.
5.12其他一般实验室常用仪器和设备.
6样品 按照GB17378.3的相关规定进行样品的采集，水样采集后尽快通过0.45μm滤膜过滤，其滤液用 硝酸（4.1）调至pH值小于2，于聚乙烯瓶中保存.
7试验步骤 7.1开机，通氢气，调节仪器的设置参数，点火后稳定30min以上，使仪器达到最佳工作状态.
7.2为了消除铜、铅对锅测定的干扰，采用标准加人法测定.取6支25mL干燥洁净的比色管，分别移 人25mL待测样品，用分度吸量管（或微量移液器）分别向前四管加人镉标准使用液Ⅱ（4.13）0.00mL、 0.05mL、0.10mL.0.25mL，分别向后两管加人标准使用溶液I（4.12）0.05mL、0.10mL，使所加人 的镉元素浓度分别为 0.00μg/L、0.10μg/L、0.20μg/L、0.50μg/L、1.0μg/L、2.0μg/L. 7.3分别向各工作曲线溶液中加人0.45mL盐酸（4.4）、0.5mL钻溶液（4.5）、2.5mL硫溶液（4.6）、 1.0mL無磷酸钠溶液（4.7），混匀.
7.4按选定的仪器工作条件，依次吸人工作曲线系列溶液，分别测定其荧光强度1，其中未加人镉标液 的样品为工作曲线的零点，测定荧光强度为I，以荧光强度1.一1.
为纵坐标，加人的镉元素浓度为横坐 标绘制工作曲线，将样品的荧光强度代人曲线方程得出样品中锡的测定值.
7.6将标准加人法工作曲线转换为外标标准曲线后，可进行批量样品的测定.
Z
HY/T0283-2020 8试验数据处理 样品的测定值减去分析空白值，即为样品中镉的浓度.
9精密度与正确度 锡含量为0.194μg/L时，6个实验室6次重复测量的结果重复性（r）为0.051μg/L，重复性相对标 准偏差为9.3%；再现性（R）为0.052μg/L，再现性相对标准偏差为9.5%；回收率为73%~110%.
锡含量为0.739μg/L时，6个实验室6次重复测量的结果重复性（r）为0.092μg/L，重复性相对标 准偏差为4.4%；再现性（R）为0.097μg/L，再现性相对标准偏差为4.6%；回收率为83%~104%.
10注意事项 本标准执行中应注意以下事项： a）测试使用器皿必须用硝酸溶液（13）浸泡24h以上，使用前用水洗净； b）配制标准溶液与检测样品应使用相同盐酸； c）工作曲线的范围可根据样品浓度进行调整，若荧光值达到仪器限值，应将样品进行稀释后 测定.
