ICS 07.060;13.060 Z17 中华人民共和国海洋行业标准 HY/T150--2013 海水中有机碳的测定 非色散红外吸收法 Determinationoforganiccarboninseawater bynondispersiveinfraredabsorption spectrometry 2013-04-25发布 2013-05-01实施 国家海洋局 发布
HY/T150-2013 前言 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本标准由国家海洋局南海环境监测中心提出.
本标准由全国海洋标准化技术委员会（SAC/TC283）负责归口.
本标准起草单位：国家海洋局南海环境监测中心.
本标准主要起草人：连忠廉、何晓媛、刘景钦、倪志鑫、辛海虹、张纯超、黄楚光、方宏达、蔡伟叙、 曲念东.
HY/T 150-2013 海水中有机碳的测定 非色散红外吸收法 1范围 本标准规定了非色散红外吸收法测定海水中总有机碳、溶解态有机碳、颗粒态有机碳的方法.
本标准适用于海水中总有机碳、溶解态有机碳和颗粒态有机碳的测定.
总有机碳和溶解态有机碳 的检出限为0.02mg/L，颗粒态有机碳检出限为0.006mg.
2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.
凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件.
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管 GB17378.3海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输 GB17378.4海洋监测规范第4部分：海水分析 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件.
3.1 总有机碳totalorganic carbon；TOC 单位体积海水所含有机物中碳的含量.
3.2 溶解态有机碳dissolvableorganiccarbon；DOC 通过孔径0.45μm滤膜的海水中所含的有机碳.
3.3 不可吹扫有机碳non-purgeable organiccarbon;NPOC 海水在酸化和吹扫/鼓泡去除无机碳后所含有机物中碳的含量.
3.4 颗粒态有机碳particulateorganiccarbon；POC 通过孔径0.45μm滤膜过滤海水时，留在滤膜上的有机碳.
4方法原理 总有机碳（以下简称TOC）采用以下两种方法测定： -总碳-无机碳（TC-IC）法：水样被导人总碳（以下简称TC）燃烧管中，通人高纯氧气将样品中含 碳物质氧化为CO后，经非色散红外检测器检测，测定水样中TC含量.
将同一水样经磷酸 溶液（5.8）酸化，于常温下将样品中无机碳酸盐酸化生成CO2，经非色散红外检测器检测，测 1
HY/T150-2013 定水样中无机碳（以下简称IC）含量.
TC减去IC即得水样中TOC含量； 不可吹有机碳（以下简称NPOC）法：用盐酸溶液（5.7）先酸化水样，然后通高纯氧气鼓泡 3min~5min除去IC，测定水样中TOC含量.
此方法宜用于IC含量比TOC含量大于3倍 的样品.
溶解态有机碳（以下简称DOC），先将水样用玻璃纤维虑膜过滤，滤液中TOC含量即为水样中 DOC的含量.
颗粒态有机碳（以下简称POC），将水样经玻璃纤维虑膜过滤后的滤膜在65C下干燥至恒重，经浓 盐酸熏蒸12h，再于65C下干燥至恒重后，高温燃烧，将样品中的含碳物质氧化为CO，经非色散红外 检测器检测，测定水样中POC含量.
5试剂与材料 除非另有规定，本标准仅使用确认的分析纯试剂；所用水为二次去离子水或等效纯水（25℃下电导 率小于2×10-S/m）.
5.1碳酸钠（NaCO）.
分析纯或以上级别纯度，使用前预先在280℃干燥1h，在干燥皿中冷却至室温.
5.2碳酸氢钠（NaHCO）.
分析纯或以上级别纯度，使用前置于装有无水硫酸钠（5.4）的干燥器中干燥2h.
5.3邻苯二甲酸氢钾（CHKO）.
分析纯或以上级别纯度，预先在115C下干燥2h.
5.4无水硫酸钠（NaSO）.
5.5氯化汞（HgCl）.
5.6葡萄糖（CHO）.
分析纯或以上级别纯度，应先在60℃~80C烘干2h~3h，再升温至105℃，干燥1h以上，在干 燥皿中冷却至室温，备用.
5.7盐酸溶液（2mol/L）.
量取166mL盐酸（p=1.19g/mL，优级纯）加水稀释至1000mL，混匀.
5.8磷酸溶液（25%）.
分析纯或以上级别纯度的磷酸与水按体积比例1：3配制（IC反应液）.
5.9TC标准储备溶液（1000mg/L).
准确称取2.1250g邻苯二甲酸氢钾（5.3），用水溶解，转移至1000mL容量瓶中，稀释至标线，混 匀，冷藏保存，有效期6个月.
5.10IC标准储备溶液（1000mg/L）.
准确称取4.4100g碳酸钠（5.1）和3.5000g碳酸氢钠（5.2），用水溶解并转移至1000mL容量瓶 中，稀释至标线，混匀，冷藏保存，有效期6个月.
5.11TC标准系列溶液.
容量瓶中，用水稀释至标线.
该标准系列溶液中TC浓度分别为0、1.00mg/L、2.00mg/L、4.00mg/L、 6.00mg/L、8.00mg/L，使用时现配.
5.12IC标准系列溶液.
分别移取0、0.25mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mLIC标准储备溶液（5.10）于6个250mL容 量瓶中，用水稀释至标线.
该标准系列溶液中IC浓度分别为0、1.00mg/L、2.00mg/L、4.00mg/L、 6.00mg/L、8.00mg/L，使用时现配.
5.13高纯氧气（纯度：99.9995%）.
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HY/T150--2013 5.14滤膜：玻璃纤维滤膜.
6仪器与设备 6.1总有机碳分析仪，具有非色散红外检测器.
6.2天平，精确至0.1mg.
6.3采样瓶：棕色玻璃瓶.
6.4棕色容量瓶：250mL、1000mL，GB/T12806A类.
6.5一般实验室常备仪器及设备.
7采样与保存 7.1采样 应按GB17378.3和GB17378.4的规定采样.
采样前用现场海水冲洗采样瓶两遍，样品采集完后 迅速盖上瓶盖.
7.2保存方法 水样采集后应在24h内完成分析.
如超过24h，采用以下方法保存： 按GB17378.4的规定于每20mL水样加人3~4粒HgCl固定水样，然后摇晃样品瓶至溶解 为止（80次左右）； 一一将采集到样品的样品瓶立即于一20℃下冷冻保存； ~测定POC的水样，应现场经玻璃纤维滤膜过滤，滤膜于一20C下冷冻保存.
8分析步骤 8.1绘制工作曲线 TOC和DOC工作曲线：调试仪器至稳定，依次注入浓度为0、1.00mg/L、2.00mg/L、4.00mg/L、 6.00mg/L、8.00mg/LTC标准系列溶液（5.11)，仪器绘制出TC工作曲线图.
再注人浓度为0、 1.00mg/L、2.00mg/L、4.00mg/L.6.00mg/L、8.00mg/LIC标准系列溶液（5.12)，仪器绘制出IC 工作曲线图.
每个曲线工作点平行测定2次～3次.
标准曲线应进行零点回归处理.
（5.6）进行测定，仪器绘制TC工作曲线图，并加以保存.
8.2样品测定 TOC和DOC测定：待仪器稳定后，开始测定.
仪器根据样品浓度自动选择进样体积.
先测定样品 的TC值，再测定样品的IC值.
当IC含量超过5mg/L时，宜采用NPOC法.
对悬浮物含量较高的水 样，充分摇匀后静置30min，取上清液测定.
POC测定：待仪器稳定后，测定GF/F滤膜样品的TC值，由式（1)计算出水样中POC含量.
9结果计算 将测得数据记人表A.1和表A.2中，由样品的吸光值计算出样品中有机碳量；以式（1）计算样品中 有机碳浓度.
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