ICS07.060;13.020 Z17 HY 中华人民共和国海洋行业标准 HY/T 179-2015 海洋环境中邻苯二甲酸酯类的测定 气相色谱-质谱法 Determination ofphthalate acid easters(PAEs)inthe marine environment by gas chromatagraphy-mass spectrometry 2015-07-30发布 2015-10-01实施 国家海洋局 发布
HY/T179-2015 目次 前言.. 1范围.. 2规范性引用文件 3原理.. 4试剂和材料 5仪器和设备. 6样品的采集与保存 3 7分析步骤 8空白实验 9结果计算. 10检测限、回收率和精密度 附录A(资料性附录)邻苯二甲酸酯类化合物及内标物信息 附录B(资料性附录)邻苯二甲酸酯类化合物的色谱/质谱图 8 附录C(资料性附录)邻苯二甲酸酯类化合物及内标物定性离子表 附录D(规范性附录)邻苯二甲酸酯类化合物检测限、回收率和精密度 10
HY/T179-2015 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草.
本标准由福建省海洋环境与渔业资源监测中心提出.
本标准由全国海洋标准化技术委员会(SAC/TC283)归口.
本标准起草单位:福建省海洋环境与渔业资源监测中心,厦门大学海洋与地球学院.
本标准主要起草人:黄东仁、张天闻、弓振斌、杨琳、郑福来、苏跃中、李荣茂、黄奕雯、庄婉娥、梁婧.
HY/T 179-2015 海洋环境中邻苯二甲酸酯类的测定 气相色谱-质谱法 警告一本实验操作过程中需接触标准物质和有机溶剂,且标准物质或溶液均具有高毒性,因此实 验应在通风橱内进行.
1范围 本标准规定了海洋环境中海水、沉积物及生物体中16种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱检测的样 品采集与测定方法.
本标准适用于海洋环境中海水、沉积物及生物体中邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯 (DEP)、邻苯二甲酸二丙酯(DPRP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DiBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲 酸二戊酯(DAP)、邻苯二甲酸二已酯(DHXP)、邻苯二甲酸二庚酯(DHPP)、邻苯二甲酸苄基丁基酯 (BBP)、邻苯二甲酸二环已酯(DCHP)、邻苯二甲酸(2-乙基已基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二辛酯 (DnOP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DiNP)、邻苯二甲酸二异葵酯(DiDP)、邻苯二甲酸二葵酯(DDCP)、邻苯 二甲酸双十一酯(DUP)等16种邻苯二甲酸酯的测定.
2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件.
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件.
GB17378.3-2007海洋监测规范第3部分:样品采集、贮存与运输 3原理 海水样品采用C:固相萃取柱进行富集和净化;沉积物样品使用二氯甲烷提取,硅胶固相萃取柱净 化;生物体样品使用二氯甲烷提取,弗洛里硅土固相萃取柱净化.
净化液经浓缩后用气相色谱-质谱法 测定,内标法定量.
4试剂和材料 注意:所使用的器Ⅲ均应为玻璃材质.
除另有说明外,本标准所用试剂均为色谱纯,所用水为超纯水(18.2MΩcm).
4.1正已烷.
4.2乙酸乙酯.
4.3二氯甲烷.
4.4丙酮.
4.5甲醇.
4.6盐酸:分析纯,含量36%~38%(体积分数).
4.725%盐酸:取适量盐酸(4.6)按体积分数加人水稀释.
4.8无水硫酸钠:分析纯,于450C灼烧4h,冷却至室温,于密闭干燥器中储存备用.
4.9铜粉:分析纯.
25%盐酸(4.7)浸泡1min,水洗涤至中性,再用丙酮(4.4)淋洗,保存于丙酮(4.4) 1