ICS 07.060;13.020 A 45 HY 中华人民共和国海洋行业标准 HY/T229-2018 海洋生物活性物质标准样品结构确证方法 Structure confirmationmethodofmarinebioactivematerial of certifiedreferencematerial 2018-02-13发布 2018-05-01实施 国家海洋局 发布
中华人民共和国海洋 行业标准 海洋生物活性物质标准样品结构确证方法 HY/T 2292018 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029） 北京市西城区三里河北街16号（100045) 网址.spc.net.cn 总编室：（010）68533533发行中心：（010)51780238 读者服务部：（010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 开本880X12301/16印张1字数26千字 2018年11月第一版2018年11月第一次印刷 书号：1550662-33684定价 18.00元 如有印装差错由本社发行中心调换 ：（010)68510107
HY/T229-2018 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草.
本标准由国家海洋局第三海洋研究所提出.
本标准由海洋生物资源保护与开发分技术委员会(SAC/TC283/SC6)归口.
本标准起草单位：国家海洋局第三海洋研究所、国家海洋标准计量中心.
本标准主要起草人：洪专、方华、陈伟珠、袁玲玲、张怡评、谢全灵.
HY/T 229-2018 海洋生物活性物质标准样品结构确证方法 1范围 本标准规定了海洋生物活性物质标准样品结构的确证程序、确证内容、确证方法和要求.
本标准适用于海洋生物活性物质标准样品结构的确证.
2术语和定义 下列术语和定义适用于本文件.
2.1 海洋生物活性物质marinebioactivematerial 对人、动物、植物和微生物的生命活动有影响的海洋生物组分或代谢产物，来源于海洋生物或其衍 生物且分子量小于1500Da.
2.2 结构确证structure confirmation 经过物理、化学的方法，准确无误地确证目标化合物的结构过程.
2.3 波谱分析spectrum analysis 主要是以光学理论为基础，以物质与光相互作用为条件，建立物质分子结构与电磁辐射之间的相互 关系，从而进行物质分子几何异构、立体异构、构象异构和分子结构分析和鉴定的方法.
2.4 对照品reference substance 用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的对照物质.
2.5 标准样品reference material;RM 一种或多种规定特性足够均匀和稳定的材料，已被确定其符合测量过程的预期用途.
[GB/T 15000.3-2008，定义3.1] 2.6 手性化合物chiralpounds 如果一对分子的组成和原子的排列方式完全相同，但如同左手和右手一样互为镜像，在三维空间里 不能重叠，这对分子互称手性对应异构体，有手性对应异构体的化合物称为手性化合物.
3结构确证 3.1结构确证程序 3.1.1一般目标化合物应按以下程序进行结构确证： a）质谱或高分辨质谱确定目标化合物的分子量、分子式，根据碎片峰及裂解规律推导部分结构 信息； b）核磁共振谱的氢谱、碳谱和其他的原子谱，以及相关的二维谱，确定目标化合物的分子结构； 1
HY/T 229-2018 c）红外光谱确定目标化合物的官能团； d）紫外光谱确定目标化合物的饱和、不饱和、共轭信息； e）元素分析确定目标化合物各元素的组成比例，推导分子式及纯度信息.
3.1.2手性化合物除按3.1.1规定的程序进行分析外，还应按以下其中一种程序确定目标化合物的手 性构型： a）圆二色谱确定目标化合物的立体构型； b）比旋度确定目标化合物的立体构型.
3.2结构确证方法 3.2.1有对照品的目标化合物 3.2.1.1对于一般目标化合物面言，可以先采用HPLC法在相同条件下进行分析，通过保留时间比对， 对化合物进行初步定性.
或者将一般目标化合物和对照品在完全相同条件下进行核磁共振谱、质谱等 谱图的比对，若两者间的谱图完全一致，则可确定目标化合物与对照品为同一物质.
3.2.1.2对于目标手性化合物面言，除了将目标手性化合物和对照品在完全相同条件下进行核磁共振 谱、质谱的比对之外，还需要进行圆二色谱比对或比旋度数值比对，若目标手性化合物的核磁共振谱数 据、质谱数据、圆二色谱、比旋度数值或X-Ray单晶衍射的Flack值与对照品的数据完全一致，则可确定 目标手性化合物与对照品为同一手性化合物.
3.2.2无对照品的目标化合物 3.2.2.1对于一般目标化合物应按照3.1的要求对目标化合物进行结构确证.
一般目标化合物的质 谱、核磁共振谱、红外光谱、紫外光谱、元素分析、高分辨质谱均应符合目标化合物的特征信息，方能确证 其分子结构，并与文献报道的数据取得一致.
3.2.2.2对于手性化合物，应按照3.1.2的要求对目标化合物进行结构确证.
其质谱、核磁共振谱、红外 光谱、紫外光谱、元素分析、高分辨质谱、圆二色谱、比旋度或X-Ray单晶衍射均应符合目标化合物的特 征信息，方可确定其分子结构，并与文献报道的数据取得一致.
3.3化合物其他信息确证 固体性状的目标化合物应测定其熔点、水分含量、热重分析、溶解性能；液体性状的目标化合物应根 据制备工艺测定其折光率、溶剂残留、溶解性能.
4海洋生物活性物质化合物的结构确证方法 4.1质谱分析 按目标化合物的已知性质选择离子源： a）对于极性强的目标化合物，如肽，糖，核苷等，宜采用ESI（电喷雾电离，Electrospray lonization）电离源，选择正离子模式或负离子模式； b）对于低极性热稳定的目标化合物，宜采用APCI（大气压化学电离源，AtmosphericPressure ChemicalIonization）电离源，选择正离子模式或负离子模式； c）对于易于气化的目标化合物，宜采用El（电子轰击离子源，Electronimpactionsource）电 离源： d）对于高极性、大分子量、难挥发或热稳定性差的目标化合物，宜采用FAB（快原子轰击电离源， Fast atombombarbment ionization）、FD（场解吸电离源，Field desorption）电离源.
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