ICS07.060;13.060 Z17 HY 中华人民共和国海洋行业标准 HY/T260-2018 海洋沉积物体中六溴环十二烷的测定 高效液相色谱-串联质谱法 Determination of hexabromocyclododecanes in marine sediment High performanceliquid chromatography tandemmass spectrometry 2018-07-30发布 2018-11-01实施 中华人民共和国自然资源部 发布
HY/T 260-2018 目次 前言 1范围 2规范性引用文件 3方法原理 4试剂或材料 5仅器设备 6样品 7试验步骤 8试验数据处理 9精密度 10灵敏度 附录A（资料性附录）六澳环十二烷标准溶液色谱图和质谱图 附录B（资料性附录）海洋沉积物中六澳环十二烷分析记录表
HY/T260-2018 前言 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本标准由中华人民共和国自然资源部提出.
本标准由全国海洋标准化技术委员会海洋环境保护分技术委员会（SAC/TC283/SC1）归口. 本标准主要起草单位：浙江省海洋水产研究所、浙江省海洋监测预报中心.
本标准主要起草人：郭远明、张帅、李铁军、张小军、严忠雍、方益、孙秀梅、陈雪昌、梅光明、李佩佩、 宋利刑.
HY/T 260-2018 海洋沉积物体中六溴环十二烷的测定 高效液相色谱-串联质谱法 1范围 本标准规定了采用高效液相色谱-申联质谱法测定海洋沉积物中六溴环十二烷（HBCD）的方法原 理、样品贮存、操作步骤及结果计算等 本标准适用于大洋、近海 HBCD、-HICD和y-HBCD的测定.
2规范性引用文件 下列文件对 本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注 目期的版本适用于本文 件，凡是不注 期的引用文件，其最新 本文件.
GB/T 6682 析实验室用水规格和试美力巷 GB 173 18.2 海洋监测规范第部分数处理 与分版质量控制 GB1778.3-2007海监斑范 第3 样最采集、贮存与运输 3方法原 海洋沉积物中的六溴环卡 要经王已烷提取府，旋藤浓绵，经装进相拳取柱净化，氮气吹干用甲 测定a-HBCDB-HBCD和HBC9的含量：内标法非量 4试剂或材料 4.1除非另有说明， 标准所田试剂均为分析纯，水符合GB/T6682 4.2正已烷（CH）色 4.3甲醇（CHOH）：色谱纯 4.4乙睛（CHCN）：色谱纯.
4.5 二氯甲烷（CHCL）：色谱纯， 4.6六澳环十二烷（HBCD）单标储备液：标准物质，a-HBCD、β-HBCD、y-HBCD质量浓度均为 100 μg/mL 4.7六澳环十二烷同位素（C-HBCD）单标储备液：标准物质，C-α-HBCD、"C--HBCD、"C-Y HBCD质量浓度均为50.0pg/mL （4.6），用甲醇稀释至50.00mL，配成α-HBCD、B-HBCD、y-HBCD质量浓度均为1.00μg/mL的混合溶 液，4C冷藏保存，有效期6个月.
4.9六澳环十二烷混合标准使用液：准确移取1.00mL六澳环十二烷混合标准中间液（4.8），用甲醇稀 期1个月， 1
HY/T260-2018 4.10六溴环十二烷混合内标中间液：分别准确移取1.00mLC-HBCD、"C-p-HBCD、"C-y-HBCD 内标溶液（4.7），用甲醇稀释至50.00mL，配成”Ca-HBCD、"C-p-HBCD、C-y-HBCD质量浓度均为 1.00μg/mL的混合内标溶液，4C冷藏保存，有效期6个月.
4.11六澳环十二烷混合内标使用液：准确移取1.00mL六澳环十二烷混合内标中间液（4.10）.用甲醇 稀释至10.00mL，"C-α-HBCD、C-gHBCD、C-y-HBCD质量浓度均为100ng/mL的混合内标溶液， 4C冷藏保存，有效期1个月.
5仪器设备 5.1高效液相色谱-串联四级杆质谱仪：配备电喷雾（ESI）离子源.
5.2色谱柱：C柱100mm×2.1mm，1.7μm，或性能相当的色谱柱.
5.3硅胶固相萃取柱：6mL，含1000mg硅胶.
5.4超声波清洗机：频率：≥20kHz. 5.5旋转蒸发仪：真空度200Pa 5.6高速离心机：转速不少于4000r/min.
5.7分析天平：感量0.01g. 5.8有机相微孔滤膜：孔径0.22gm. 5.9固相萃取装置.
5.10氮气吹干仪.
5.11涡旋混合器；转速不少于1500r/min. 6样品 沉积物样品的采集、预处理、制备和保存，按GB17378.3-2007中第5章的有关规定执行.
7试验步骤 7.1提取 称取5.00g（准确到0.01g）待测样品，置于50mL离心管中，加人100gL内标标准使用液（4.11）， 再加入15mL正已烷（4.2），涡旋探荡1min，超声振荡10min后，6000r/min离心5min.将上清液转 移至转蒸发瓶；残渣用15mL正已烷（4.2）按上述方法再提取一次，所得上清液合并至旋转蒸发瓶， 在40C水浴条件下旋转蒸发浓缩至近干，加人5mL正已烷（4.2）溶解，超声振荡1min备用.
7.2净化 移取提取液加至已用5mL正已烷（4.2）活化后的硅胶柱固相萃取柱上，先用2mL正已烷（4.2）潜 洗，再用5mL二氯甲烷（4.5）洗脱，洗脱流速为1.0mL/min，用15mL离心管收集洗脱液，洗脱液于 40C氮气吹干，加1.00mL甲醇（4.3），旋涡振荡1min，经0.22gm有机相微孔滤膜过滤后分析.
7.3空白试验 除不加样品外，按7.1和7.2的步骤进行前处理，将处理后的待测液用高效液相色谐-串联质谱仪按 7.5步骤进行测定.
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