ICS 07.060 A45 HY 中华人民共和国海洋行业标准 HY/T261-2018 海水中六溴环十二烷的测定 高效液相色谱-串联质谱法 Determination of hexabromocyclododecanes in seawater- Highperformance liquid chromatography tandem mass spectrometry 2018-07-30发布 2018-11-01实施 中华人民共和国自然资源部 发布
HY/T261-2018 目次 前言 1范围 2规范性引用文件 3方法原理 4试剂或材料 5仪器设备 6样品 ... 7试验步骤 8试验数据处理 9精密度 10灵敏度 附录A（资料性附录） ）六溴环十二烷标准溶液色谱图和质谱图 附录B（资料性附录）海水中六溴环十二烷分析记录表
HY/T261-2018 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草.
本标准由中华人民共和国自然资源部提出.
本标准由全国海洋标准化技术委员会海洋环境保护分技术委员会（SAC/TC283/SC1)归口.
本标准主要起草单位：浙江省海洋水产研究所、浙江省海洋监测预报中心.
本标准主要起草人：陈雪昌、方益、张小军、严忠雍、张帅、孙秀梅、郭远明、梅光明、李佩佩、李铁军、 宋俐.
HY/T 261-2018 海水中六溴环十二烷的测定 高效液相色谱-串联质谱法 1范围 本标准规定了采用高效液相色谱-串联质谱法测定海水中六溴环十二烷（HBCD)的方法原理、样品 贮存、操作步骤及结果计算等方法.
本标准适用于大洋、近海、近岸及河口海水中α-HBCD、β-HBCD和y-HBCD的测定.
2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.
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GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB17378.2海洋监测规范第2部分：数据处理与分析质量控制 GB17378.3一2007海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输 3方法原理 海水中的六溴环十二烷经正已烷萃取，萃取液经无水硫酸钠脱水、硅胶柱净化浓缩后，通过高效液 相色谱柱分离，以甲醇、乙晴和水为流动相进行洗脱，用高效液相色谱-串联质谱法测定α-HBCD、 β-HBCD和y-HBCD的含量，内标法定量.
4试剂或材料 4.1除非另有说明，本标准所用试剂均为分析纯，水符合GB/T6682一级水要求.
4.2正已烷（CH）：色谱纯.
4.3甲醇(CHOH)：色谱纯.
4.4乙晴(CHCN)：色谱纯.
4.5二氯甲烷（CHCl）：色谱纯.
4.6无水硫酸钠（NaSO.）：650C灼烧4h，置于干燥器中备用.
4.7六溴环十二烷（HBCD)单标储备液：标准物质，α-HBCD、β-HBCD、y-HBCD质量浓度均为 100 μg/mL.
4.8六溴环十二烷同位素（"C-HBCD)单标储备液：标准物质，"C-α-HBCD、"C-β-HBCD、"C-y-HBCD 质量浓度均为50.0μg/mL.
(4.7)，用甲醇稀释至50.00mL 配成α-HBCD、β-HBCD、y-HBCD质量浓度均为1.00μg/mL的混合溶 液，4C冷藏保存，有效期6个月.
4.10六溴环十二烷混合标准使用液：准确移取1.00mL六溴环十二烷混合标准中间液（4.9)，用甲醇 1
HY/T 261-2018 稀释至10.00mL，α-HBCD、β-HBCD、y-HBCD质量浓度均为100ng/mL的混合溶液，4C冷藏保存，有 效期1个月.
4.11六溴环十二烷混合内标中间液：分别准确移取1.00mL"C-α-HBCD、"C-β-HBCD、"C-y-HBCD 内标溶液（4.8)，用甲醇稀释至50.00mL 配成"C-α-HBCD、"C-β-HBCD、"C-y-HBCD质量浓度均为 1.00μg/mL的混合内标溶液，4C冷藏保存，有效期6个月.
4.12六溴环十二烷混合内标使用液：准确移取1.00mL六澳环十二烷混合内标中间液（4.11)，用甲醇 稀释至10.00mL，C-α-HBCD、"C-β-HBCD、C-y-HBCD质量浓度均为100ng/mL的混合内标溶液， 4C冷藏保存，有效期1个月.
5仪器设备 5.1高效液相色谱-串联质谱仪：配备电喷雾（ESI)离子源.
5.2色谱柱：Cs柱2.1mm×100mm，1.7μm，或性能相当的色谱柱.
5.3硅胶固相萃取小柱：6mL，含1000mg硅胶.
5.4旋转蒸发仪.
5.5有机相微孔滤膜，玻璃纤维滤膜：孔径0.22μm和0.45μm.
5.6固相萃取装置.
5.7氮气吹干仪.
5.8涡旋混合器，不低于1500r/min.
6样品 采集水样体积应不少于500mL，海水样品的采集、预处理、制备和保存，按GB17378.3一2007中 第4章的有关规定执行.
7试验步骤 7.1提取 (4.2)，剧烈振荡2min，静置分层后，取上层正已烷，过装有无水硫酸钠漏斗脱水，收集于旋转蒸发瓶中， 再加人20mL正已烷（4.2)重复上述操作，合并2次萃取液，于40C水浴中旋转蒸发浓缩至近干，加人 5mL正已烷（4.2）溶解，振荡1min备用.
7.2净化 移取提取液加至已用5mL正已烷（4.2)活化后的硅胶柱固相萃取柱上，先用2mL正已烷(4.2）淋 洗，再用5mL二氯甲烷（4.5）洗脱，洗脱流速为1.0mL/min，用15mL离心管收集洗脱液，洗脱液于 40C氮气吹干，加1.00mL甲醇（4.3)，旋涡振荡1min，经0.22um有机相微孔滤膜过滤后分析.
7.3空白试验 除不加样品外，按7.1和7.2的步骤进行前处理，将处理后的待测液用高效液相色谱-串联质谱仪按 7.5步骤进行测定.
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