ICS07.060:13.060 Z17 HY 中华人民共和国海洋行业标准 HY/T262-2018 海水中溶解甲烷的测定 顶空平衡-气相色谱法 Determinationofdissolvedmethaneinseawater- Headspace equilibrium gas chromatography method 2018-07-30发布 2018-11-01实施 中华人民共和国自然资源部 发布
HY/T262-2018 前言 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本标准由中华人民共和国自然资源部提出.
本标准由全国海洋标准化技术委员会（SAC/TC283）归口.
本标准起草单位：国家海洋环境监测中心、国家海洋局生态环境保护司、国家海洋局南海标准计量 中心.
本标准主要起草人：减昆鹏、池政豪、王菊英、赵化德、徐雪梅、应佩、郑、霍城.
HY/T 262-2018 海水中溶解甲烷的测定 顶空平衡-气相色谱法 1范围 本标准规定了顶空平衡-气相色谱法测定海水中溶解甲烷（CH）的方法原理、分析步骤和结果 计算.
本标准适用于近海海水 河口区海水 浓度的测定 测定范围为2nmolL~ 500nmolL- 2术语和定义 下列术语 定义 用手 2.1 溶解甲 dessolved metlane 每升海水中溶解CH，气体的量 注：单位为纳目尔每升（nmg 2.2 s 在一密铜容器内，形成一 企山当水县品和不 结果的红体组或的气液体系，并使待测气体 在气-液两相达到身配平衡的折法 2.3 顶空气体headspacega 密闭容器中气-液商相达到分配平衡后，顶部空间的气相部分 3方法原理 基于道尔顿气体分压定律和亨利定律，室温 形成由海水样品和 影响测定结果的气体组成气- 液密闭体系，振荡后静置，使海水中部解CH在气-液两相之间过 到分配平衡，再利用气相色谱法测定 顶空气体中CH的浓度，并根据气液两相体积，计算出海水样品中溶解CH的浓度.
4试剂和材料 警示--氯化汞（HgCl）剧毒，应小心操作，避免直接接触，废液加硫处理！
除非另作说明，在分析中仅使用去离子水或等效纯水.
4.1盐酸溶液（2molL-)，取200mL浓盐酸（分析纯，p=1.19gmL-）溶解于1L水中.
4.213×分子筛：一级品，球型，直径2.0mm~2.8mm.
4.3硅胶：分析纯，球型，直径4mm~8mm， 硅胶（4.3）净化干燥，
HY/T 262-2018 4.5助燃气：瓶装压缩空气或空气压缩机提供的空气，经13×分子筛（4.2）和硅胶（4.3）净化干燥， 4.6氮气（纯度大于或等于99.999%）：瓶装高纯氮气，经13×分子筛（4.2）和硅胶（4.3）净化干燥.
4.7标准气体：CH浓度定标不确定度小于1%.
使用至少3瓶不同浓度的标准气体，其浓度范围应 覆盖待测海水样品顶空平衡处理后顶空气体中CH的浓度范围.
4.8饱和HgCl:溶液：将8.0gHgCl（分析纯）溶解于约100mL水（4.1）中，充分搅拌，静置后溶液中 有少量HgCl:品体存在.
4.10二通阀：塑料材质，可连接注射器针头（4.9）.
4.11顶空样品瓶：口径为20mm，容积不小于50mL的钳口玻璃瓶，瓶盖由铝帽和带聚四氟乙烯（PT- FE）衬层的胶塞组成.
置于盐酸溶液（4.1）中浸泡24h，用水洗净放人电热恒温干燥箱（5.2）60C烘干 备用.
4.12气密注射器：玻璃材质，50mL，准确度小于1%.
4.13普通注射器：塑料或玻璃材质.20mL.
4.14移液枪：调节范围为100gL~1000ul 4.15硅胶取样管：置于盐酸溶液（4.1）中浸泡24h，再以水洗净.
5仪器及设备 5.1气相色谱仪 5.1.1进样系统：包括双位六通阀，2mL定量环及连接管路（图1和图2）.
5.1.2色谱柱：长度为3m，内径为3mm，装填粒度为170um~200μm（80目~100目）PorapackQ 填料的不锈钢填充柱，或等效的其他色谱柱.
5.1.3检测器：氢火焰离子化检测器（FID）.
Il 图1气相色谱系统采样状态流程图
HY/T 262-2018 FID 说明： 12mL定量环； 色谱柱： 2-双位六通额 换向 o- FID检测器.
接至氮气 气路 注：图中 方向 体功 阳2 气相色谱系联进样副定状态流程图 5.2电热恒温干燥箱 控温范围为室温~256 玻动小 5.3振荡 往复式接荡，荡速度0 气压计 工作环境温 40℃，相对湿度0%~100%，准确度小于1%.
6采样和贮存 6.1海水样品的采集 6.1.1采用卡盖式采水器、有机玻璃采水器、球阀式采水器、颜倒式采水器等采集水样，溶解气体样品 优先分样并尽快完成采样.
6.1.2硅胶取样管（4.15）的一端连接在采水器的出水口，另一端插人顶空样品瓶（4.11），放出少量海水 样品荡洗顶空样品瓶（4.11）3次.
6.1.3将硅胶取样管（4.15）插到顶空样品瓶（4.11）底部，慢慢注人海水，待海水装满并溢出顶空样品瓶 （4.11）体积的1倍以上时，将硅胶取样管（4.15）慢慢抽出，保证瓶口呈凸液面状态，再将出水口关闭.
6.1.4立即用移液枪（4.14）尖插入液面以下约5mm，注人100L饱和HgCl溶液（4.8）.对河口区和 浊度较高的水样，可酌情增至1000uL. 6.1.5压紧顶空样品瓶（4.11）瓶盖，并上下颠倒至少10次.
采样过程中应注意不使水样产生曝气和残 存气泡.
