ICS07.060;13.060 Z 17 HY 中华人民共和国海洋行业标准 HY/T 263-2018 海水中溶解氧化亚氮的测定 顶空平衡-气相色谱法 Determination of dissolvednitrous oxidein seawater- Headspace equilibrium gas chromatographymethod 2018-07-30发布 2018-11-01实施 中华人民共和国自然资源部 发布
HY/T263-2018 前言 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本标准由中华人民共和国自然资源部提出.
本标准由全国海洋标准化技术委员会(SAC/TC283)归口.
本标准起草单位：国家海洋环境监测中心、国家海洋局烟台海洋环境监测中心站.
本标准起草人：赵化德、臧昆鹏、王菊英、王芹、郑楠、徐雪梅.
HY/T263-2018 海水中溶解氧化亚氮的测定 顶空平衡-气相色谱法 1范围 本标准规定了顶空平衡-气相色谱法测定海水中溶解氧化亚氮(NO)的方法原理、分析步骤和结果 计算.
本标准适用于近海、大洋和极地海水中溶解N2O浓度的测定，测定范围为5nmolL-1～ 300 nmolL-'.
2术语和定义 下列术语和定义适用于本文件.
2.1 溶解氧化亚氮dissolvednitrousoxide 每升海水中溶解NO气体的量.
注：单位为纳摩尔每升（nmolL-").
2.2 顶空平衡headspace equilibrium 在一密闭容器内，形成一个由海水样品和不影响测定结果的气体组成的气-液体系，并使待测气体 在气-液两相达到分配平衡的方法.
2.3 顶空气体headspace gas 密闭容器中，气-液两相达到分配平衡后，顶部空间的气相部分.
3方法原理 基于道尔顿气体分压定律和亨利定律，室温下，形成由海水样品和不影响测定结果的气体组成气- 液密闭体系，振荡后静置，使海水中溶解N2O在气-液两相之间达到分配平衡，再利用气相色谱法测定 顶空气体中N2O的浓度，并根据气液两相体积，计算出海水样品中溶解NO的浓度.
4试剂和材料 警示一一氯化汞（HgCl）剧毒，应小心操作，避免直接接触，废液加硫处理！
除非另有说明，在分析中仅使用去离子水或等效纯水.
4.1盐酸溶液(2molL-')：取200mL浓盐酸(分析纯，p=1.19gmL-')溶解于1L水中.
4.213×分子筛：一级品，球型，直径2.0mm～2.8mm.
4.3硅胶：分析纯，球型，直径4mm~8mm.
4.4氩甲烷气：含5%甲烷和95%氩气的混合气体，经13×分子筛（4.2)和硅胶（4.3）净化干燥.
4.5氮气（纯度大于或等于99.999%）：瓶装高纯氮气，经13×分子筛（4.2)和硅胶（4.3）净化干燥.
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HY/T 263-2018 4.6标准气体：N2O浓度定标不确定度小于3%.
使用至少3瓶不同浓度的标准气体，其浓度范围应 覆盖待测海水样品顶空平衡处理后，顶空气体中N2O的浓度范围，标准气体浓度范围一般为 200nmolmol-1~600nmolmol-'.
4.7饱和HgCl溶液：将8.0gHgCl（分析纯）溶解于约100mL水(4.1)中，充分搅拌，静置后溶液中 有少量HgCl晶体存在.
4.8注射器针头：长针头（l=160mm，<2mm）和短针头（l=50mm，<2mm）. 4.9二通阀：塑料材质，可连接注射器针头(4.8). FE)衬层的胶塞组成. 置于盐酸溶液(4.1)中浸泡24h，用水洗净放人电热恒温干燥箱（5.2)60C烘干 备用. 4.11气密注射器：玻璃材质，50mL，准确度小于1%. 4.12普通注射器：塑料或玻璃材质，20mL. 4.13移液枪：调节范围为100μL~1000μL. 4.14硅胶取样管：置于盐酸溶液（4.1)中浸泡24h，再以水洗净. 5仪器和设备 5.1气相色谱仪 5.1.1进样系统：包括双位十通阀，5mL定量环及连接管路（图1和图2). 5.1.2色谱柱：包括前置柱和分析柱，长度分别为2m和3m，内径均为3mm，装填粒度为170um～ 200μm(80目～100目）HayesepQ填料的不锈钢填充柱，或等效的其他色谱柱. 5.1.3检测器：配"Ni的微电子捕获检测器（μECD). ECD 图1气相色谱系统采样/反吹状态流程图 2 HY/T 263-2018 ECD 说明： 1--5mL定量环； 5-接至氮气的气路管； 2-接至氢甲烷气的气路管； 6-分析柱； 3-双通十位阀的换向阀； 7-前置柱. 4--μECD检测器； 注：图中箭头方向表示气体流动方向. 图2气相色谱系统进样测定状态流程图 5.2电热恒温干燥箱 控温范围应包含60℃，温度波动小于或等于1℃. 5.3振荡器 往复式振荡，振荡速度0rmin-1~360rmin-. 5.4气压计 工作环境温度0℃~40℃，相对湿度0~100%，准确度小于1%. 6采样和贮存 6.1海水样品的采集 6.1.1采用卡盖式采水器、有机玻璃采水器、球阀式采水器、颠倒式采水器等采集水样，溶解气体样品 优先分样并尽快完成采样. 6.1.2硅胶取样管(4.14)的一端连接在采水器的出水口，另一端插人顶空样品瓶（4.10)，放出少量海水 样品荡洗顶空样品瓶（4.10)3次. 6.1.3将硅胶取样管(4.14)插到顶空样品瓶（4.10)底部，慢慢注人海水，待海水装满并溢出顶空样品瓶 6.1.4立即用移液枪（4.13)尖插人液面以下约5mm，注人100μL饱和HgCl溶液（4.7). 对河口区和 浊度较高的水样，可酌情增至1000μL. 存气泡. 3
