ICS 13.220.10 CCS C 80 XF 中华人民共和国消防救援行业标准 XF/T3020-2023 灭火剂中全氟辛烷磺酰基化合物 （PFOS）的测定方法 Determination of perfluorooctane sulfonates (PFOS） in extinguishing agents 2023-07-19发布 2023-10-19实施 中华人民共和国应急管理部 发布
XF/T 3020-2023 目次 前言 1范围 2规范性引用文件 3术语和定义 4高效液相色谱-串联质谱法 4.1原理 4.2试剂和材料 4.3仅器设备 4.4试验步骤 4.5结果计算 4.6方法检测限 4.7回收率与精密度 5核磁共振波谱法 5.1原理 5.2试剂和材料 5.3仅器设备 5.4试验步骤 5.5结果计算 5.6方法检测限 5.7回收率与精密度 附录A（资料性）灭火剂中常见PFOS信息 附录B（资料性）灭火剂中营见PFOS色谱图例 附录C（资料性）灭火剂中常见PFOS核磁共振氟谱（FNMR）图例 准信息服务平台
XF/T3020-2023 前言 本文件按照GB/T1.1-2020（标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草.
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本文件的发布机构不承担识别专利的责任.
本文件由中华人民共和国应急管理部提出.
本文件由全国消防标准化技术委员会灭火剂分技术委员会（SAC/TC113/SC3）归口.
本文件起草单位：应急管理部天津消防研究所、应急管理部消防产品合格评定中心、中国科学院大 本文件主要起草人：陈培瑶、庄爽、李婧、赵婧、王帅、黄敦奕、刘慧敏、陆曦、李海洋、王畅、李杨、 惠亚梅、李文超、潘德顺、王钧奇.
XF/T 3020-2023 灭火剂中全氟辛烷磺酰基化合物 (PFOS）的测定方法 1范围 本文件描述了灭火剂中全氟辛烷磺酰基化合物（PFOS)的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS) 和核磁共振波谱（NMR）测定方法.
本文件适用于泡沫灭火剂、水系灭火剂中全氟辛烷磺酰基化合物（PFOS）的测定.
2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用面构成本文件必不可少的条款.
其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于 本文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件.
3. 1 全氟辛烷磺酰基化合物perfluorooctane sulfonate（PFOS） 全氟辛烷磺酸、全氟辛烷磺酸盐及其衍生物.
注：分子结构通式为CF：SO.Y，其中Y可以是羟基、金属、卤素、氨基等 4高效液相色谱-串联质谱法 4.1原理 用水超声提取灭火剂中的PFOS.萃取密液经过一定的净化过滤后，通过高效液相色谱-串联质谱 进行测试，外标法定量.
服务平台 4.2试剂和材料 高效液相色谐-串联质谱法试验使用的试剂和材料如下.
a）水：GB/T6682规定的一级水.
b）乙睛：色谱纯.
c）甲醇：色谱纯.
d）乙酸铵：分析纯.
e）微孔滤膜：水相，孔径0.2μm.
f）固相萃取柱：亲水亲脂平衡（HLB）固相萃取柱或其他相当者.
g）标准物质：见附录A.纯度≥95%.
h）标准物质储备溶液：万分之一天平准确称取标准物质，用乙晴溶解、定容，配制成浓度为 1
XF/T 3020-2023 100mg/L的标准物质储备溶液.
i）标准工作溶液：用乙脂将标准物质储备溶液逐级稀释得到浓度为200pg/I.100pg/L.50 pg/L、 25μg/L、10μg/L、5μg/L、2.5μg/L的标准工作溶液.
4.3仪器设备 高效液相色谱-串联质谱法试验使用的仪器设备如下.
a）高效液相色谱-串联质谱仪：离子源为电喷雾（ESI），检测器为三重四极杆串联质谱.
b）高速离心机：最大转速不低于4000r/min.
c）分析天平：分度值0.0001g.
d）固相萃取装置.
e）氮吹仪.
{）超声波振荡器.
g）移液器.
h）容量瓶100mL、500mL、1000mL i）离心管5mL50ml 4.4试验步骤 4.4.1样品处理 4.4.1.1取样 取样应有代表性，取样前应将样品充分摇匀，保证样品与总体一致.
称取10ml灭火剂于50mL离心管中.加人水，超声振10min充分溶解后，转移至100ml.容量 瓶中，用水定容，形成样品溶液 注：取样和测鼠人员虚有正规实验室工作的实践经验，本文件并末指出可能的安全问题，使用者有责任采取 适当的安奎和健廉措施，并保证符合国家有关法律法规规定的条件 4.4.1.2稀释 对于按4.4.1.1的规定取样形成的样品溶液，应将其逐级稀释得到样品稀释溶液，以确保选定的测 试样品中目标化合物的响应值在标准工作曲线的线性范围内，超过线性范围应继续稀释后再测定.
4.4.1.3净化 干扰物浓度较高时，用周相萃取桂净化处理样品稀释溶液.
以典型的HLB柱为例，依次用3mL 甲醇、3mL水活化固相萃取柱，准确移取1ml样品稀释溶液至固相萃取柱中.
用6mL20%甲醇水溶 液淋洗，抽至近干后，用6mL甲醇洗脱，整个固相萃取过程流速下起过1mL/min，保留洗脱液在氮吹 仪上浓缩至干，并用乙晴定容至1mL.
过微孔滤膜或高速离心后，按稀释溶液浓度由低到高的顺序供上机测定.
4.4.2高效液相色谱-串联质谱参考条件 4.4.2.1由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不能给出色谱/质谱分析的普遍参数.
以下参数已 被证明适用于测试.
a）色谱柱：ZORBAX EclipsePlus C18，2.1×100mm，RRHD 1.8μm或其他等效色谱柱.
b）柱温；30℃.
c）流动相：流动相A，2mmol/L.乙酸铵水溶液；流动相B，乙睛. 2
