ICS67.050 B 50 SC 中华人民共和国水产行业标准 SC/T3019-2004 水产品中喹乙醇残留量的测定 液相色谱法 Determination of olaquindox residues in fishery products High-performance of liquid chromatography 2004-01-07发布 2004-03-01实施 中华人民共和国农业部发布
SC/T3019-2004 前言 本标准的附录A为资料性附录.
本标准由中华人民共和国农业部提出.
本标准起草单位：中国水产科学研究院东海水产研究所、国家水产品质量监督检验中心.
本标准主要起草人：杨宪时、李兆新、王联珠.
SC/T 30192004 水产品中喹乙醇残留量的测定液相色谱法 1范围 本标准规定了水产品中喹乙醇残留量的测定方法，给出了最低检出浓度.
本标准适用于水产品可食部分中喹乙醇残留量的测定.
2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用面成为本标准的条款.
凡是注日期的引用文件，其随后 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然面，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本.
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 水产品中的喹乙醇用乙晴提取，用无水硫酸钠脱水，正已烷脱脂.
将乙睛层蒸干，用甲醇溶解残渣， 用液相色谱紫外检测器检测，外标法定量.
4试剂与材料 4.1乙睛：色谱级.
4.2正已烷：色谱级，用乙睛饱和.
4.3甲醇：色谱级.
4.4无水硫酸钠：分析纯，650℃干燥4h，冷却后贮存于密封容器中备用.
4.5喹乙醇标准品：纯度大于99%.
4.6唑乙醇标准溶液：精确称取喹乙醇标准品10.0mg，用少量水溶解，用甲醇稀释至100mL.
取此液 10mL，再用甲醇稀释至100mL.
此标准液需置于棕色容量瓶内避光冷藏保存.
保存期为1个月.
4.7喹乙醇标准使用液：分别取喹乙醇标准溶液1.0mL、2.0mL、5.0mL、10.0mL，再用15%甲醇水 溶液现用现配.
4.8实验用水：应符合GB/T6682一级水指标.
4.9助滤剂：Celite545，使用前用甲醇洗净烘干.
5仪器和设备 5.1玻璃砂芯漏斗.
5.2高速匀质器.
5.3旋转蒸发器.
5.4离心机.
5.5高效液相色谱，配有紫外检测器.
6色谱条件 6.1色谱柱：ODS-Cts，5um，4.6mm×250mm 1
SC/T3019-2004 6.2流动相：15%的甲醇水溶液（V/V)，1.0mL/min.
6.3色谱柱温度：35℃.
6.4检测器波长：380nm.
6.5进样量：20L 7测定步骤 喹乙醇遇光易分解，因此在测定过程中要避开光线的直射.
7.1工作曲线 在上述工作条件下，分别取标准使用溶液各20pL进样，以峰面积为纵坐标，以标准样品中唑乙醇 含量为横坐标，绘制工作曲线.
喹乙醇保留时间约为7.3min（参见附录A）.
7.2样品测定 7.2.1样品处理 鱼去鳞沿背脊取肌肉；虾去头、壳，取肌肉部分；蟹、中华整等取可食部分；样品切为不大于0.5cm x0.5cm×0.5cm的小块后混匀.
7.2.2提取 称取试样10g（精确到0.01g）于100mL均质杯中，加入助滤剂1g，乙睛30mL，均质1min，以 4000r/min离心10min，将上清液倒人150mL锥形瓶中，再向残留物中加人20mL乙睛，同上均质，离 心，合并上清液.
7.2.3净化 向乙請提取液中加人正已烷10mL，振荡5min，静置分层.
弃去正已烷相，再加人正已烷10mL，振 荡5min，静置分层，将乙睛层转移到茄形瓶中，在45C水浴中旋转蒸发除去溶剂.
用1mL15%甲醇水 溶液溶解残留物，经0.45μm微孔滤膜过滤后，供液相色谱测定.
7.2.4色谱测定 取试样滤液20uL进样，记录峰面积，从工作曲线查得样品提取液中喹乙醇的含量.
7.2.5计算 样品中喹乙醇含量按式（1）计算.
X=C×V/m 式中： X-试样中喹乙醇含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； C-试样溶液中喹乙醇含量，单位为微克每毫升（pg/mL)； m-试样质量，单位为克（g）； V-试样溶液体积，单位为毫升（mL）.
8方法回收率 本方法的回收率≥70%.
9方法批间变异系数 本方法批间变异系数≤15%.
10方法检测限 本方法检测限为0.05mg/kg.
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SC/T3019-2004 附录A （资料性附录） 喹乙醇标准色谱图 mAU VWD1A Wavelength=380 nm(FFFSIG00004.D) 0.6] 0.4 0.3 0.2 0.H
