ICS 67.050 B 50 SC 中华人民共和国水产行业标准 SC/T3022-2004 水产品中呋喃唑酮残留量的测定 液相色谱法 Determination of furazolidone residues in fishery products High-performance of liquid chromatography 2004-01-07发布 2004-03-01实施 中华人民共和国农业部 3发布
SC/T3022-2004 前言 本标准附录A为资料性附录.
本标准由中华人民共和国农业部提出.
本标准起草单位：农业部水产品质量监督检验测试中心（上海）、上海水产大学.
本标准主要起草人：房文红、于慧娟、裘唐根、杨先乐、黄冬梅、蔡友琼、胡鲲、张萍.
SC/T 3022-2004 水产品中呋喃唑酮残留量的测定液相色谱法 1范围 本标准规定了水产品中呋喃唑酮残留量的测定方法-高效液相色谱法.
本标准适用于水产品可食部分中呋哺唑酮残留量的测定.
2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用面成为本标准的条款.
凡是注日期的引用文件，其随后 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方 研究是否可使用这些文件的最新版本.
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 样品中呋喃唑酮用二氯甲烷提取，蒸发浓缩提取液，无水硫酸钠去除水分，用正己烷液一液萃取 除去脂肪及其他杂质，离心，取下层清液经膜过滤器后用高效液相色谱仪分离，紫外检测器检测，外 标法定量.
4试剂和材料 4.1乙睛：色谱纯.
4.2二氯甲烷：色谱纯.
4.3正已烷：分析纯，用乙睛饱和.
4.485%磷酸：分析纯.
4.5乙晴水溶液：乙睛水（体积分数为8020）.
4.6无水硫酸钠：分析纯，经640℃灼烧4.0h后，贮于密闭容器中备用.
4.7无水硫酸钠柱：200mm×24mm（id），内装50mm~100mm高的无水硫酸钠.
4.8呋哺唑酮标准品：纯度≥99.5%.
4.9呋哺唑酮标准贮备液：称取10.0mg呋喃唑酮，用乙睛水溶液溶解并稀释定容至50mL棕色容 量瓶中，在冰箱中冷藏保存，保存期1个月.
该液1mL相当于200pg呋哺唑酮.
4.10试验用水：符合GB/T6682一级水标准.
5仪器和设备 5.1高效液相色谱仪，配有紫外检测器.
示准信息服务平 5.2高速组织捣碎机.
5.3转蒸发仪.
5.4离心机.
5.5振荡器.
5.6蒸发烧瓶，具塞.
5.7刻度离心管.
SC/T3022-2004 5.8膜孔滤器：0.45um 6色谱条件 6.1色谱柱：Cs柱，250mm×4.6mm（id），粒度5μm 6.2流动相：乙睛水磷酸（体积分数为40600.1）.
6.3流速：0.8mL/mino 6.4检测波长：365nm.
6.5柱温：室温.
6.6进样量：20L 7样品测定 7.1试样制备 取鱼、虾、蟹、鉴等水产品可食部分，切成不大于5mm×5mm×5mm的小块后混匀，经高速 组织捣碎机捣碎即可，充分混匀.
7.2提取 称取捣碎样品约10g（精确至0.01g），加25mL二氯甲烷搅拌分散后浸泡15min，在振荡器上 振荡5min，提取液经无水硫酸钠柱滤人蒸发烧瓶中，残渣分别用25mL和15mL二氯甲烷按上述方 法各重复提取一次，再用15mL二氯甲烷冲洗无水硫酸钠柱，并用洗耳球吹出柱中液体，滤液均滤人 同一蒸发烧瓶中，滤液于旋转蒸发仪上在45C左右水浴下减压蒸发去除溶剂，蒸发速度控制在每秒 一滴.
7.3净化 用1.0mL流动相和1.0mL正已烷溶解残渣并充分洗涤蒸发烧瓶，将液体移人离心管中，在 4000r/min离心5min，用尖嘴吸管移去上层正已烷层，再向离心管中加人1.0mL正已烷，混匀 2min，离心，用尖嘴吸管移去上层正已烷层，下层清液经0.45um膜孔滤器过滤后进HPLC分析.
7.4测定 7.4.1呋哺唑酮标准工作液配制 临用前，取呋哺唑酮标准贮备液，用流动相稀释成浓度为0.01pg/mL~1.00pg/mL的标准工作 液.
7.4.2液相色谱测定 根据样品液中呋响唑酮残留量情况，选定峰高相近的标准工作溶液.
标准工作溶液和样品液中呋 喘唑酮响应值均应在仪器检测线性范围内.
对标准工作溶液和样品液等体积参插进样进行测定.
在上 述色谱条件下，呋哺唑酮保留时间约为5.8min.
7.5空白试验 除不加试样外，按7.2~7.4步骤进行.
8结果计算与表述 根据标准工作液和样品液的峰高，按公式（1）计算样品中呋喘唑酮残留量.
C=C x （h-ho)×V×1000 h Xm （(1) 式中： C--样品中呋喃唑酮残留量，单位为微克每千克（pg/kg）； h-样品液中呋哺唑酮的峰高； 2
SC/T3022-2004 h-标准工作溶液中呋喃唑酮的峰高； ho--空白试验的峰高； C.-标准工作溶液中呋嘀唑酮的浓度，单位为微克每毫升（pg/mL）； 一样品液最终定容体积，单位为毫升（mL)； m-样品的称取量，单位为克（g).
9线性范围、检测限、回收率 9.1线性范围 本方法的呋哺唑酮标准工作液线性范围为0.01pg/mL~1.00pg/mL.
9.2检测限 本方法的检测限为1pg/kg.
9.3回收率 本方法回收率为72.8%~96.2%.
