ICS 67.050 B 50 SC 中华人民共和国水产行业标准 SC/T 3025-2006 水产品中甲醛的测定 Determinationofformaldehydeinaquaticproducts 2006-01-26发布 2006-04-01实施 中华人民共和国农业部发布
SC/T3025-2006 前言 本标准附录A、附录B为资料性附录.
本标准由中华人民共和国农业部渔业局提出.
本标准由全国水产标准化技术委员会水产品加工分技术委员会归口.
本标准起草单位：国家水产品质量监督检验中心.
本标准主要起草人：周德庆、马敬军、李晓川、翟毓秀、王联珠.
SC/T3025-2006 水产品中甲醛的测定 1范围 本标准规定了水产品中甲醛含量的测定方法：定性方法、分光光度法、高效液相色谱法.
本标准适用于水产品中甲醛含量的定性筛选和定量测定.
2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.
凡是注日期的引用文件，其随后 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本.
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准.
GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T5009.1食品卫生检验方法理化部分总则 3定性筛选方法 3.1原理 利用水溶液中游离的甲醛与某些化学试剂的特异性反应，形成特定的颜色进行鉴别.
3.2仪器 3.2.1组织搞碎机 3.2.210mL纳氏比色管 3.3试剂 3.3.1下列所用试剂均为分析纯，所用化学试剂应符合GB/T602要求.
实验用水应符合GB/T6682 的要求.
3.3.21%间苯三酚溶液：称取固体间苯三酚1g，溶于100mL12%氢氧化钠溶液中.
此溶液临用时现 配.
3.3.34%盐酸苯肤溶液.
此溶液临用时现配.
3.3.4盐酸溶液（19）：量取盐酸100mL，加到900mL的水中.
3.3.55%亚硝酸亚铁氰化钠溶液.
此溶液临用时现配.
3.3.610%氢氧化钾溶液.
3.4操作步骤 3.4.1取样 3.4.1.1鲜活水产品 鲜活水产品取肌肉等可食部分测定.
鱼类去头、去鳞，取背部和腹部肌肉；虾去头、去壳、去肠腺后 取肉；贝类去壳后取肉；蟹类去壳、去性腺和肝脏后取肉.
3.4.1.2冷冻水产品 冷冻水产品经半解冻直接取样，不可用水清洗.
3.4.1.3水发水产品 水发水产品可取其水发溶液直接测定.
或将样品沥水后，取可食部分测定.
SC/T3025-2006 3.4.1.4干制水产品 干制水产品取肌肉等可食部分测定.
3.4.2试样的制备 可直接取用水发水产品的水发溶液，进行定性筛选实验.
将取得的样品用组织捣碎机捣碎，称取 10g于三角瓶中，加人20mL蒸馏水，震荡30min，离心后取上清液作为制备液进行定性测定.
3.4.3测定 3.4.3.1间苯三酚法 a）取样品制备液5mL于10mL纳氏比色管中，然后加人1mL1%间苯三酚溶液，2min内观察颜 色变化.
溶液若呈橙红色，则有甲醛存在，且甲醛含量较高；溶液若呈浅红色，则含有甲醛，且 含量较低；溶液若无颜色变化，甲醛未检出.
b）该方法操作时显色时间短，应在2min内观察颜色的变化.
水发鱿鱼、水发虾仁等样品的制备 液因带浅红色，不适合此法.
3.4.3.2亚硝基亚铁氰化钠法 a）取样品制备溶液5mL于10mL纳氏比色管中，然后加人1mL4%盐酸苯肼，3滴～5滴新配的 5%亚硝基亚铁氰化钠溶液，再加人3滴~5滴10%氢氧化钾溶液，5min内观察颜色变化.
溶 液若呈蓝色或灰蓝色，说明有甲醛，且甲醛含量高；溶液若皇浅蓝色，说明有甲醛，且甲醛含量 低；溶液若呈淡黄色，甲醛未检出.
b）该方法显色时间短，应5min内观察颜色的变化.
4定量测定方法 4.1分光光度法 4.1.1原理 水产品中的甲醛在磷酸介质中经水蒸气加热蒸馏，冷凝后经水溶液吸收，蒸馏液与乙酰丙酮反应， 生成黄色的二乙酰基二氢二甲基吡啶，用分光光度计在413nm处比色定量，甲醛分光光度计吸收光谱 见附录A.
4.1.2仪器 4.1.2.1分光光度计：波长范围为360nm~800nm.
4.1.2.2圆底烧瓶：1000mL/2000mL、250mL；容量瓶；200mL；纳氏比色管：20mL.
4.1.2.3调温电热套或电炉.
4.1.2.4组织热碎机.
4.1.2.5蒸馏液冷凝、接收装置.
4.1.3试剂 4.1.3.1磷酸溶液（19）：取100mL磷酸，加到900mL的水溶液，混匀.
4.1.3.2乙酰丙酮溶液：称取乙酸铵25g，溶于100mL蒸馏水中，加冰乙酸3mL和乙酰丙酮0.4mL， 混匀，贮存于棕色瓶，在2℃～8℃冰箱内可保存一个月.
4.1.3.30.1mol/L碳溶液：称取40g碘化钾，溶于25mL水中，加人12.7g碘，待碘完全溶解后，加水 定容至1000mL，移人棕色瓶中，暗处贮存.
4.1.3.41mol/L氢氧化钠溶液.
4.1.3.5硫酸溶液（19）.
4.1.3.60.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液：按GB/T5009.1中规定的方法标定.
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SC/T3025-2006 4.1.3.70.5%淀粉溶液：此液应当日配置.
4.1.3.8甲醛标准贮备溶液：吸取0.3mL含量为36%~38%甲醛溶液于100mL容量瓶中，加水稀释 至刻度，为甲醛标准贮备溶液，冷藏保存两周.
按本标准4.1.5.1条规定的碘量法标定.
4.1.3.9甲醛标准溶液（5pg/mL）：根据甲醛标准贮备液的浓度，精密吸取适量于100mL容量瓶中， 用水定容至刻度，配置甲醛标准溶液（5pg/mL），混匀备用，此液应当日配置.
4.1.4样品处理 将按3.4.1要求取得样品，用组织揭碎机捣碎，混合均匀后称取10.00g于250mL圆底烧瓶中，加 人20mL蒸馏水，用玻璃棒搅拌混匀，浸泡30min后加10mL磷酸（19）溶液后立即通人水蒸气蒸馏.
接收管下口事先插入盛有20mL蒸馏水且置于冰浴的蒸馏液接收装置中.
收集蒸馏液至200mL，同时 做空白对照实验.
4.1.5操作方法 4.1.5.1甲醛标准贮备溶液的标定 精密吸取4.1.3.8制备的溶液10.00mL，置于250mL碘量瓶中，加人25.00mL0.1mol/L碘溶 液，7.50mL1mol/L氢氧化钠溶液，放置15min；再加人10.00mL（19）硫酸，放置15min；用浓度为 0.1mol/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定，当滴至淡黄色时，加人1.00mL0.5%淀粉指示剂，继续滴定至 蓝色消失，记录所用硫代硫酸钠体积（V）mL.
同时用水作试剂空白滴定，记录空白滴定所用硫代硫酸 钠体积（V）mL.
甲醛标准贮备液的浓度用式（1）计算： 10 式中： X一甲醛标准贮备溶液中甲醛的浓度，单位为毫克每升（mg/L）； V.
-空白滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积数，单位为毫升（mL）； V-滴定甲醛消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积数，单位为毫升（mL）； C一硫代硫酸钠溶液准确的摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； 15-1mL1mol/L碘相当甲醛的量，单位为毫克（mg）； 10-所用甲醛标准贮备溶液的体积，单位为毫升（mL）.
4.1.5.2标准曲线的绘制 精密吸取5μg/mL甲醛标准液0mL2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL、10.0mL于20mL纳氏比 色管中，加水至10mL；加人1mL乙酰丙酮溶液，混合均匀，置沸水浴中加热10min，取出用水冷却至室 温；以空白液为参比，于波长413nm处，以1cm比色血进行比色，测定吸光度，绘制标准曲线.
4.1.5.3样品测定 根据样品蒸馏液中甲醛浓度高低，吸取蒸馏液1mL～10mL，补充蒸馏水至10mL，测定过程同 4.1.5.2，记录吸光度.
每个样品应作两个平行测定，以其算术平均值为分析结果.
4.1.6结果计算 试样中甲醛的含量按式（2）计算，计算结果保留两位小数.
C×10 x200....... 式中： X2-水产品中甲醛含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； C-查曲线结果，单位为微克每毫升（μg/mL)； 10一显色溶液的总体积，单位为毫升（mL）；
