ICS 67.050 B 50 SC 中华人民共和国水产行业标准 SC/T3028-2006 水产品中喹酸残留量的测定 液相色谱法 Determination ofoxolinic acidresidues in aquaticproducts Liquidchromatographymethod 2006-07-10发布 2006-10-01实施 中华人民共和国农业部发布
SC/T3028-2006 前言 本标准附录A为资料性附录.
本标准由中华人民共和国农业部提出.
本标准由全国水产标准化技术委员会水产品加工分技术委员会归口.
本标准起草单位：国家水产品质量监督检验中心.
本标准主要起草人：李兆新、耿霞、冷凯良、王慧、刘晋湘、王联珠、李晓川.
SC/T 3028-2006 水产品中喹酸残留量的测定 液相色谱法 1范围 本标准规定了水产品中曙喹酸残留量的液相色谱测定方法.
本标准适用于水产品可食部分中曙喹酸残留量的测定.
2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.
凡是注日期的引用文件，其随后 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本.
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 水产品样品中曝喹酸用乙酸乙酯提取，浓缩后，用流动相溶解残渣，正已烷脱去脂肪，利用曙喹酸的 荧光性质，采用具有荧光检测器的液相色谱仪检测，外标法定量.
4试剂 除另有规定外，试剂均为分析纯，试验用水符合GB/T6682一级水要求.
4.2正已烷.
4.3乙睛：色谱纯.
4.4四氢味哺：色谱纯.
4.5无水硫酸钠：650C灼烧4h，冷却后贮存于密封容器中.
4.60.03mol/L氢氧化钠溶液：取1.2g氢氧化钠于烧杯中，加水1000mL溶解.
4.70.02mol/L磷酸：取85%磷酸（优级纯）1.36mL.用水稀释至1000ml.
4.8曙喹酸标准品：纯度大于99%.
4.9曙喹酸标准储备液：准确称取曙喹酸标准品50.0mg，用0.03mol/L氢氧化钠溶液溶解并稀释至 浓度为1.0mg/mL，4C保存.
有效使用期为一个月.
4.10曙喹酸系列标准使用液：用乙腾将标准储备液稀释至1.0pg/mL作为标准工作液.
准确量取噶 喹酸标准工作液，配成浓度分别为0.01g/mL、0.02pg/mL、0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.2pg/mL的标 准使用液，此溶液临用时配制.
5仪器和设备 5.1匀浆机.
5.2旋转蒸发仪.
5.3分析天平，感量0.0001g.
5.4天平，感量0.01g.
SC/T 3028-2006 5.5离心机：4000r/minc 5.6涡旋混合器.
5.7液相色谱仪，具荧光检测器.
5.8离心管：50mL，25mL.
5.9鸡心瓶：50ml.
5.10刻度离心管：5mL.
6样品制备 6.1样品预处理 将鱼去鳞，去皮，沿背脊取肌肉；虾去头、去壳，取可食肌肉部分；其他水产样品取可食部分，切为不 大于0.5cm×0.5cm×0.5cm的小块，充分匀浆，备用.
6.2样品提取 称取样品2g（精确到0.01g）于50mL离心管中，加人乙酸乙酯15mL，无水硫酸钠2g，10000r/ min~12000r/min匀浆提取30s 4000r/min离心5min，上清液转人50mL鸡心瓶中；另取一25mL 离心管加人10mL乙酸乙酯，清洗匀浆机刀头，清洗液移人上述50mL离心管中，用玻璃棒捣碎离心管 中的沉淀，涡旋混匀1min，4000r/min离心5min，上清液合并至50mL鸡心瓶中.
6.3样品净化及浓缩 提取液40℃～50℃下真空浓缩至近干，立即精确加人2.0mL流动相溶解，再加人1mL正已烷，涡 旋混匀1min，转人5mL离心管中，4000r/min离心10min，弃去正已烷层（如脂肪较多，可用正已烷重 复提取一次）.
提取液经0.45pm滤膜过滤后供液相色谱分析.
7测定 7.1色谱条件 色谱柱：Cg反相柱，250mm×4.6mm，5μm，或其他性能相当的色谱柱.
流动相：0.02mol/L磷酸：乙睛：四氢呋嘴=65:20:15，流速为1.0mL/min.
检测器波长：激发波长325mm，发射波长369nm.
7.2色谱分析 7.2.1工作曲线测定 分别取标准使用溶液20L进样，以峰面积为纵坐标，以标准溶液中曙喹酸含量为横坐标，绘制工 作曲线.
7.2.2样品测定 样品提取液20L进样，记录峰面积，从工作曲线查得样品提取液中嗯喹酸的含量.
8空自试验 除不加试样外，均按上述测定步骤进行.
9结果 9.1计算 按式（1）计算样品中曙喹酸残留量.
计算结果需扣除空白值 x=CxV （1) 式中： 2
SC/T3028-2006 X一-试样中的嘎喹酸的含量，单位为毫克每千克（mg/kg)； C--样品提取液中曙喹酸的含量，单位为微克每毫升（pg/mL）； V一最终定容体积，单位为毫升（mL)； m一样品质量，单位为克（g).
9.2方法回收率 本方法的回收率≥75%.
9.3方法检出限 本方法检出限为0.01mg/kg.
9.4精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的差值不得超过算术平均值的10%.
