ICS 67.050 B 50 SC 中华人民共和国水产行业标准 SC/T 3034-2006 水产品中三唑磷残留量的测定 气相色谱法 Determination of triazophos in fishery product Gas Chromatography 2006-12-06发布 2007-02-01实施 中华人民共和国农业部发布
SC/T3034-2006 前言 本标准附录A为资料性附录.
本标准由中华人民共和国农业部提出.
本标准由全国水产标准化技术委员会水产品加工分技术委员会归口.
本标准起草单位：农业部水产品质量监督检验测试中心（上海）.
本标准主要起草人：蔡友琼、黄冬梅、于慧娟、钱蓓蕾、李庆、沈晓盛、毕士川.
SC/T3034--2006 水产品中三唑磷残留量的测定气相色谱法 1范围 本标准规定了水产品中三唑磷残留量的气相色谱测定方法.
本标准适用于水产品可食部分中三唑磷残留量的测定.
2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用面成为本标准的条款.
凡是注日期的引用文件，其随后 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然面，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本.
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 样品中的三唑磷以二氯甲烷提取，经净化、反相萃取、浓缩后，用配有氮磷检测器（或火焰光度检测 器）的气相色谱仪测定，外标法定量.
4试剂 本标准所用试剂在三唑磷出峰处应无干扰峰.
除另有说明外，所用试剂均为分析纯；试验用水应符 合GB/T6682一级水的要求.
4.1二氯甲烷：色谱纯.
4.2正已烷.
4.3正已烷：色谱纯.
4.4甲醇：色谱纯.
4.580%甲醇溶液：80mL甲醇加20mL水.
4.65%氯化钠溶液：25g氯化钠，加水500mL溶解.
4.7三唑磷标准溶液：100pg/mL丙酮溶液.
4.8三唑磷标准工作液：使用前，取三唑磷标准溶液用正已烷（4.3）稀释成所需浓度.
5仪器 5.2电子天平：感量0.0001go 5.3均质机.
5.4离心机：0~5000r/min.
5.5旋转蒸发仪.
5.6电热恒温水浴锅.
5.7氮吹仪.
5.8旋涡混合器.
SC/T3034-2006 6色谱条件 6.1色谱柱：DB-5毛细管柱，30m×0.25mm×0.25μm；或与之相当色谱柱.
6.2载气：高纯氮，流速1.5mL/min 6.3进样口温度：250℃ 6.4柱温： 6.4.1氮磷检测器：初始柱温150℃，10℃/min升至220℃，维持8min，40℃/min升至280℃，维持10 min.
6.4.2火焰光度检测器：初始温度150℃，以10℃/min升温至250℃，保持6min.
6.5检测器：选择下列一种检测器.
6.5.1氮磷检测器：氢气3.0mL/min，空气60mL/min，尾吹气5.0mL/min.
6.5.2火焰光度检测器：尾吹气60mL/min，氢气75mL/min，空气100mL/min.
载气流速1.5mL/ min.
6.5.3检测器温度： 6.5.3.1氮磷检测器：300℃.
6.5.3.2火焰光度检测器：250℃.
6.6进样方式及进样量：不分流进样，1pL.
7测定步骤 7.1样品处理 7.1.1取样 鱼，去鳞、去皮，沿脊背取肌肉；虾，去头、去壳，取肌肉部分；贝类，去壳，取可食部分（包括体液）.
样 品均质混匀，备用.
7.1.2提取 称取样品10g（精确到0.01g），置于50mL玻璃离心管中，加人30mL二氯甲烷，均质机均质1 次，合并二氯甲烷提取液于梨形瓶中，35℃水浴中减压旋转蒸发至近干.
7.1.3净化 5mL甲醇溶液重复操作；向离心管中加10mL正已烷（4.2），振荡混合1min，4000r/min离心5min，去 除上层正已烷相，再向离心管中加10mL正已烷（4.2），重复去脂一次.
将下层溶液转移至梨形瓶中，于 40C水浴中减压旋转缓慢蒸发至无馏出液为止.
7.1.4反萃 向梨形瓶中加人10mL5%氯化钠溶液（4.5）溶解残留物，并转移至50mL离心管中，再用5mL5% 氯化钠溶液重复一次，合并至离心管中；向梨形瓶中加人20mL正已烷（4.3），清洗梨形瓶，并转移至离 心管中，振荡5min，用4000r/min离心5min，吸取正已烷层至梨形瓶中，再向离心管中加人20mL正 已烷（4.3）重复提取两次，合并正已烷层，35℃水浴中减压旋转级慢蒸发，浓缩至3mL~4mL.
将梨形 瓶中残留溶液移至8mL离心管中，用1mL正己烷（4.3）清洗梨形瓶，并人上述离心管中，于50C砂浴 氮吹至干，加1mL正已烷（4.3），于旋涡混合中混合溶解，供气相色谱分析用.
7.2色谱测定 分别注人1L适当浓度的三唑磷标准使用液及样品溶液于气相色谱仪中，按色谱条件进行分析， 2
SC/T3034-2006 记录峰面积或峰高，响应值应在仪器检测的线性范围之内.
根据标准溶液的保留时间定性，外标法定 量.
8计算 样品中三唑磷的含量按公式（1）计算.
A ×m (1) 式中： X一样品中三唑磷含量，单位为微克每千克（ng/kg）； C.一标准溶液含量，单位为纳克每毫升（ng/mL)； A-样品中三唑磷的峰面积或峰高； 一样品经提取和净化后的定容体积，单位为毫升（mL)； A --标准溶液的峰面积或峰高； m-样品质量，单位为克（g）.
结果保留小数点后二位.
9方法回收率 标准添加浓度为10pg/kg~100pg/kg时，回收率≥70%.
10方法检出限 本方法检出限：10pg/kg.
11精密度 两次平行测定结果相对标准偏差≤15%.
12方法的线性范围 本方法的线性范围：三唑磷标准溶液浓度为0.1pg/mL~10pg/mL.
