ICS 67.050 B50 SC 中华人民共和国水产行业标准 SC/T3036-2006 水产品中硝基苯残留量的测定 气相色谱法 Determination ofnitrobenzene residues in fishery products Gaschromatography 2006-12-06发布 2007-02-01实施 中华人民共和国农业部发布
SC/T3036-2006 前言 本标准的附录A为资料性附录.
本标准由中华人民共和国农业部提出.
本标准的技术归口单位：全国水产品标准化技术委员会水产品加工分技术委员会.
本标准起草单位：农业部渔业环境及水产品质量监督检验测试中心（哈尔滨），中国水产科学研究院 黄海水产研究所，东北师范大学，吉林省水产科学研究院.
本标准主要起草人：战培荣、冷凯良、陈中祥、丁蕴铮、王海涛、赵彩霞、卢玲、郭军、周明莹、孙伟红.
SC/T3036-2006 水产品中硝基苯残留量的测定气相色谱法 1范围 本标准规定了测定水产品中硝基苯残留量的气相色谱法.
本标准适用于水产品可食部分中硝基苯残留量的检测.
2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用面成为本标准的条款.
凡是注日期的引用文件，其随后 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本.
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 标法定量.
4试剂 试剂在硝基苯出峰处应无干扰峰.
4.1丙酮：分析纯.
4.2苯：色谱纯.
4.3无水硫酸钠：分析纯，600C灼烧4h，冷却后贮于密闭容器中备用.
4.4氯化钠：分析纯.
4.5水：实验用水应符合GB/T6682中一级水标准.
4.62%氯化钠溶液：20g氯化钠溶于1000mL水中.
4.7硝基苯标准溶液：1000pg/mL甲醇标准溶液或相当试剂.
4.8硝基苯标准工作液：准确取适量的硝基苯标准溶液（4.7），用苯（4.2）稀释配成浓度为500ng/mL 的标准贮备溶液，置4C冰箱中保存.
用时取此贮备液，用苯（4.2）逐级稀释成适当浓度的标准工作液.
5仪器 5.1气相色谱仪：配Ni电子捕获检测器.
5.2匀质机.
标准信息服 5.3离心机，4000r/min.
5.4旋涡混合器.
5.5分液漏斗：500mL.
5.6离心管：50mL，具塞.
5.7电加热套或电炉.
5.8全玻璃水蒸气蒸馏装置：500mL蒸馏瓶和与之配套的冷凝管及磨口弯管接口（见附录A）.
SC/T3036-2006 6色谱条件 6.1色谱柱：DB-1701石英毛细管柱，30m×0.32mm×0.25um；或与之相当的色谱柱.
6.2载气：高纯氮气；载气流量：0.8mL/min.
6.3进样口温度：240℃.
6.4柱箱温度：初始柱温50℃，维持1min，8C/min程序升温至120℃，维持2min或直到硝基苯已经 流出，然后设定35C/min程序升温至250℃，维持8min.
6.5检测器：Ni电子捕获检测器；温度：300C.
6.6进样方式及进样量：无分流方式进样，1pL.
7测定步骤 7.1样品预处理 鱼去鳞、去皮沿背脊取肌肉；虾去头、去壳、去附肢，取可食肌肉部分；蟹、中华鉴等取可食肌肉部分； 样品切为不大于0.5cm×0.5cm×0.5cm的小块后混匀，放置冰箱中-18℃冷冻贮存备用.
7.2提取 将样品解冻，称取样品10g（精确到0.01g），置于50mL离心管中，加人丙酮（4.1)25mL，匀质1 min，分散均匀，提取硝基苯，4000r/min离心5min，收集上清液.
再向离心管中加丙酮（4.1）20mL，用 原匀质机再匀浆1min，4000r/min离心5min，合并丙酮提取液于500mL蒸馏瓶中，水蒸气蒸馏出250 mL；馏出液置于500mL分液漏斗中，加入氯化钠（4.4）20g，加人苯（4.2)10mL，剧烈振摇萃取3min~ 5min，静止30min分层，弃去下层水相，加人2%氯化钠溶液（4.6）20mL，洗涤苯萃取液，静止分层，弃 去下层水相，取苯层2mL~3mL置于预先装有少许无水硫酸钠（4.3）的5mL具塞离心管中，脱水，备 色谱分析用.
7.3样品测定 根据样品液中硝基苯含量情况，选定峰高相近的标准工作溶液，分别注人硝基苯标准液（4.7)1uL 及样品液于气相色谱仪中，按上述色谱条件进行色谱分析；响应值均应在仪器检测线性范围之内.
根据 标准样品的保留时间定性，外标法定量.
7.4空白试验 除不加试样外，均按上述测定步骤进行.
8结果计算 样品中硝基苯的含量按式（1）计算.
x=A×Cs×10 As × m 式中： X一样品中硝基苯含量，单位为微克每千克（pg/kg）； Cs-标准溶液中硝基苯含量，单位为纳克每毫升（ng/mL）； A-试样液中硝基苯的峰面积或峰高； 10一样品苯提取物溶液体积，单位为毫升（mL）； As硝基苯标准溶液的峰面积或峰高； m一样品质量，单位为克（g).
注：计算结果需扣除空白值.
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SC/T3036-2006 9方法回收率 标准添加浓度为3.0pg/kg~500.0pg/kg时，回收率75%~110%.
10方法检出限 本方法检出限3.0pg/kg.
11重现性 两次平行测定结果相对偏差≤15%.
12方法的线性范围 本方法的线性范围：1.0ng/mL~500.0ng/mL之间.
